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磷钼蓝分光光度法测定水中的磷 磷钼蓝分光光度法测定水中的磷 PAGE 磷钼蓝分光光度法测定水中的磷 磷钼蓝分光光度法 1 适用范围和应用领域 适用于海水中活性磷酸盐的测定 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 硫酸溶液[c(H2SO4)= mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ= g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解56 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 ：溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：（ mg/mL -P）称取 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。此溶液 mL含 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：（ μg/mL-P）量取 mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL3)。此溶液 mL含 μg磷。有效期为一周。 4 仪器及设备 仪器及设备如下 分光度计：配5cm测定池； 量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml 量瓶：容量100ml、1000ml 带刻度具塞比色管：50ml 刻度吸管：容量1ml、5ml、10ml 自动加液器：容量1ml 一般实验室常备仪器和设备 5 分析步骤 绘制标准曲线 量取磷酸盐标准使用溶液0，，，，，， ，6mL于25 mL具塞比色管中，加水至25 mL标线，混匀。 各加 mL混合溶液， mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5 min后，注入5 cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882 nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准曲线。 水样测定 按以下步骤测定样品 A）量取25 mL经 μm微孔滤膜（用L的盐酸浸泡1~2个小时）过滤的水样至具塞比色管中，按标准曲线绘制的步骤测定吸光值Aw。 b)同时量取25 mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。 6 记录与计算 将测定数据记入表1及表2中，据(Ai-A0)做在工作曲线上查得水样中活性磷酸盐浓度(ug/L-P)，亦可用工作曲线的线性回归方程计算。 7 精密度和准确度 相对误差%；重复性（r）\L；重复性相对标准偏差%；再现性（R）\L，再现性相对标准偏差%。 8 注意事项 本方执行中应注意如下事项： 除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测完。 过滤水样的微孔滤膜，需用\L盐酸浸泡，临用时用水洗净。 硫化物含量高于2mg\L-S时干扰测定。此时，水样用硫酸酸化，同氮气15in，强硫化氢除去，可消除干扰。 磷钼蓝颜色在4h内稳定。 9 实验结果 标准曲线 标准曲线Y=+*x 实验数据及结果 海水样品标号 1-1 1-2 1-3 实验数据 磷酸盐浓度 海水样品标号 2-1 2-2 2-3 实验数据 磷酸盐浓度 海水样品标号 3-1 3-2 3-3 实验数据 磷酸盐浓度 海水样品标号 4-1 4-2 4-3 实验数据 磷酸盐浓度