OI 10-40-20A 发热量-量热体系的有效热容量(水当量)的标定.docx

操作说明书编号 操作说明书编号 10/40/20A 第 PAGE 2 页共 2 页 操作说明书编号 10/40/20A 煤分析：发热量——量热体系的有效热容量（水当量）的标定 引 言 有效热容量是在发热量测定条件下使量热体系温度升高1℃所需的热量。 此标定至少要做五次试验，试验结果的变化范围不应超过平均值的0.3%。 装置和试剂 将使用南肯（Nenken）绝热式氧弹量热计，及所有附件。 苯甲酸（苯甲酸必须在试验前在 70~80℃下经过 2 小时干燥）—— 经检定的热化学标准压缩氧气 —— 不含可燃物质 温度计 —— 内筒用经检定的贝克曼温度计，外筒用未经检定的贝克曼温度计 0.1N 碳酸钠溶液 N 硝酸 二甲苯蓝FF/甲基红指示剂 方 法 用吸管将 1 毫升蒸馏水吸入弹筒中。 称取 2100 克水注入热量计中，水温应在贝克曼温度计上调整到0~1 度，将容器放在水套中。 称出清洁的干燥坩埚的重量，精确到0.1 毫克，将1 片苯甲酸（约1 克重）放在干燥坩埚中，再称重， 精确到 0.1 毫克。 将一段镍点火丝按在弹头上的两个电极柱上，将一圈点火丝插入苯甲酸片。 装好氧弹慢慢通入氧气，使压力升至 30 kg/cm2。关闭所有阀门，把导气管与氧弹断开，并将氧弹移至热量计容器。查氧弹确实气密后，连接点火引线，盖上盖子，接好搅拌器，并将经检定的贝克曼温度计插入内筒。将未经检定的贝克曼温度计插入外筒。起动搅拌器，将外筒水温调节到和内筒水温相差 0.1℃以内。 10 分钟后，记录内筒水温，精确到 0.001℃；在读数前，轻轻拍打温度计几秒钟。1 分钟后，当三次读数相同时读出温度，并作记录，然后按下点火按钮。 在内筒水温升高时，按下热水阀按钮以将外筒水温调节到± 0.3℃以内。当温度上升放慢时，把外筒调节到±0.1℃。 在约 10 分钟后，轻轻拍打内筒贝克曼温度计几秒钟，在三个连续续数相同时读出温度，并作为终温把它记录下来。 停止搅拌，取下各温度计。从热量计中移出氧弹，并在约1 分钟内慢慢卸压。打开氧弹，并检查有无燃烧碳的痕迹，如有碳状物，则试验作废。 修 正 硝酸生成热修正 用蒸馏水冲洗氧弹内各部，小心洗净弹坩埚和氧弹与弹盖的内表面，将洗液装入玻璃烧杯。 加入 20 毫升 0.1N 碳酸钠溶液，煮沸，过滤并用蒸馏水洗净，滴入2~3 滴二甲苯蓝FF/甲基红指示剂、用 0.1N 硝酸滴定冷滤液。 设 A = 所用 0.1N 硝酸的体积 C = 所用 0.1N 碳酸钠溶液的体积则硝酸生成热修正 = 1.43（C - A）卡 温度计修正：根据校验证书修正温度计读数。 恒定放热源修正 如果每次测定中所用点火丝的重量和质量保持不变，则点火丝的放热量是恒定的。称出点火丝标准长度的重量，并用制造厂提供的卡/克数字计算放热量。 计 算 苯甲酸放热： 苯甲酸重量克 × 卡/克 = a 卡点火丝放热： 点火丝重量克 × 卡/克 = b 卡所生成的硝酸的放热：所生成硝酸的毫升数 × 1.43 = c 卡总放热 = a + b + c = A 卡 修正后的温升 = CR℃ A 在平均量热计温度时的体系有效热容量（水当量）= 卡/℃ CR 注：也可能需要把苯甲酸的卡值修正到体系热容量测定时的温度。苯甲酸的卡值随温度上升而减少，而这 个变化等于 0.3 卡/克℃。 ** 如果测定在和标准参照温度 25℃只差几度的温度下进行的，则修正值可忽略不计。当量热计中的装配（包括温度计）有任何变动时，热容量应重新标定。 试 剂 0.1N 碳酸钠：把无水碳酸钠在 140℃温度下干燥 1 小时。 称出 5.2995 克，并溶解在新煮沸而冷却的蒸馏水中配制成1 升溶液。存放在带有二氧化碳捕集器的玻璃容器内。 0.1N 硝酸：用预先配制好的标准溶液。 二甲苯蓝FF/甲基红指示剂：将 0.2 克二甲苯蓝FF 和 0.1 克甲基红溶解在 100 毫升酒精中。程序完毕