津南—水质中总氮测定的条件优化研究.docxVIP

水质中总氮测定的条件优化研究 寇鸣琦，刘建艳，李培君，刘德惠 （天津市津南区环境保护监测站，天津 300350）摘 要：总氮是实验室中常见的分析项目，通常采用更易操作的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。但测定结果容易受到很多因素的影响。本文结合环境监测中测定总氮的实际操作经验， 通过对比实验和数据分析，对实验条件和参数进行了优化选择，以提高数据的准确性和可靠性，达到水质监测的目的。 关键词：总氮；过硫酸钾；影响因素 Research on the Optimality Condition of Analyzing Total Nitrogen in WaterKou Mingqi, Liu Jianyan, Wang Yihan (Environmental Protection Monitoring Station, Jinnan District, Tianjin, Tianjin 300350) Abstract: Total nitrogen in water is one of the common laboratory projects, normally adopts the alkaline K2S2O8 oxidation UV spectrophotometric method which is easy to operate. The determination result is easily influenced by many factors. Based on the determination of total nitrogen from years’ practical operation experience in environmental monitoring, appropriate experimental conditions and parameters were suggested through contrasting tests and analyzing experimental data, in order to improve accuracy and reliability of the data, and achieve the purpose of water monitoring. Key words: total nitrogen; potassium persulfate; influencing factors ?总氮是指水体中所含有各种形态无机和有机氮的总量，是表征水质受污染程度和富营养化程度的重要指标之一，由于大量的生活污水、农田排水或含氮的工业废水排入水体，使水体中含氮量的增加，导致水质恶化。总氮监测是环境保护部门监控水环境，实施水污染物排放总量控制工作中的一个重要组成部分，因此准确测定水体中总氮含量至关重要。? ? ??本文采用国家标准方法：碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮。在120?124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测定吸光度，总氮含量与校正吸光度A220-2A275成正比。此方法操作简单，所需试剂少，仪器设备易具备，但在实际样品测定过程中，该方法消解时间长，测定的总氮容易受到多种因素的影响而使测定浓度偏差，且对空白值要求非常严格。针对此法，本文进行了实验条件和参数的优化选择的研究，旨在更加准确地测定水体中的总氮含量，为水体富营养化的控制和环境保护管理措施的制定提供可靠依据。 条件选择与实验结果 实验用器皿的预处理 实验要求所用玻璃器皿有较高的洁净度，在总氮的长时间高温消解过程中，玻璃器皿壁上难以清洗的有机物及杂质会混入消解液中而使空白值偏高或平行性较差，特别是做完高浓度样品后，影响更大。因此，实验过程中所用玻璃器皿均用10%的盐酸浸泡24h以上，不能采用含硝酸和重铬酸钾的洗液浸泡洗涤，石英比色皿也要用（1+9）盐酸浸泡片刻，然后均用超纯水冲洗2～3遍。洗涤后的玻璃器皿要单独存放，防止交叉污染，造成对空白值的影响。 此外，比色管要选用磨合性和密闭性好的，可以保证水样中的氨氮在消解时转变为硝酸盐的过程中产生的中间产物氨气没有损失，使结果更准确。 实验用水的选择 总氮项目的测定，对其实验用水的要求 较严。标准方法中，空白试验用10mL无氨蒸馏水代替水样，加热消解后定容测定。若蒸馏水纯度不够，在消解过程中含氮化合物被氧化，从而导致空白值偏高。但在实际实验过程中，无氨水随着放置时间的增长，其空白值明显增大，需要现用现配，但会延长实验时间。为提高实验效率，本文用2种方法将新鲜去离子水和经制备的无氨水进行对比实验。方法一：实验在相同的条件下进