测定化学需氧量的影响因素及消除方法.pdf

测定化学需氧量（ COD）的影响因素及消除方法 １．水中还原性物质的干扰及消除方法 - - 2+ - + 水中还原性物质通常有 Cl 、NO 、Fe 、S 、NH3或 NH 等，这些离子的存在会影响 COD测 2 2 4 定结果的准确性。因为，许多实验已经证明，重铬酸钾在酸性介中能使水中还原性物质的氧化 率达90 ％～100％。因此，必须消除。 - 的干扰及消除 1．1 CI -的干扰 1．1．1 CI 在众多干扰因素中， Cl 是主要干扰因素之一，已受到分析界的关注。 Cl 的干扰会导致催化 剂浓度降低，使有机物氧化不够完全，因为 Ag+ - -在酸性条 +Cl=AgCl，使测定结果偏低；同时 Cl 件下可被 K - + 3|+ 2Cr207氧化， 6C1+Cr2O7 +14H =3Cl2+2Cr +7H20，氧化后的产物 C12 既可逸出，又可氧 2+ 2- 化水中的其它还原性离子，如 Fe 、s 等，使 C0D 结果偏高。 - 的消除 1．1．2 Cl 1．1．2．1 HgSO4掩蔽法 - - 2- - 加入 10倍 Cl 量的 HgSO 与 HgSO ，可以消除 Cl 4 。由于 Cl 4形成既难离解而又可溶的 [HgCl4] - 的干扰。也可加入 20倍 Cl 量的 HgSO4 ，效果更佳。但加入汞盐易引起二次污染，刘冬梅利用 4 2 4 一 相当的 COD值，测定水中 COD，结果令 MnSO 代替 Ag SO 做催化剂，通过化学计量法扣除 Cl 人满意，且解决了汞盐的二次污染。 1．1．2．2硝酸银溶液沉淀法 - + - 方法一：预先测定水样中 Cl 量，然后加入一定量的硝酸银，以除去 Cl干扰，因为 Ag +Cl= AgCl。此法理论上可行，但除氯效果并不十分理想。 方法二：先在水样中加入 K202Cr7标准溶液，然后用硝酸银溶液对水样进行滴定，至出现砖 红色沉淀为止，再按标准回流法操作，加热回流 2 h 后，若溶液仍有砖红色沉淀，再加人数滴 - 氯化钠至砖红色沉淀消失为止，然后进行 COD测定，可消除 Cl 的干扰。反应原理： + -