2021年气相色谱法测白酒中甲醇的含量.pdfVIP

定白酒中审麟的含量 欧阳光明 （2021.03. 07） 实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器 FID 的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二 . 实验原理 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透 明 的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人 体内 氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神 经损害 严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导 致死亡， 在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此 国家对白酒 中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准 （GB10343- 89）,食用酒精中 甲醇含量应低于 O.lg? L （优级）或 0.6 g? L （普通 级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极 强 的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品 被气 化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的 性质不 同，在柱内与固定相的作用力大小不同， 导致在柱内的迁移 速度不同， 使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后 的组分进入检 测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号 输给记录仪或显 示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高 或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶 液 配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分 的峰 直积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下， 依据样 品的峰廂积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利 用气相色 谱可分离 . 检测白酒中的甲醇含量， 在相同的操作条件 下，分别将等量 的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时 间可确定试样中杲 否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰⑥ 积，可确定试样中甲 醇的含量。 三 . 仪器与试剂 1. 仪器：天美 CG7900 气相色谱仪，氢火焰检测器 （FID ）,色谱 * 欧阳光明 * 创编 2021.03.07 * 欧阳光明 * 创编 2021.03.07 工作站，毛细管柱，