ICP-MS2000测定水质中重金属解决方案.doc

ICP-MS2000测定自来水中重金属解决方案 1. 仪器介绍 ICP-MS结合了ICP高温电离特性及MS低检出限性质：ICP高温电离特性可将样品中绝大部分元素电离，MS高响应强度及低检出限特性可测定痕量及超痕量金属及类金属元素。其基本组成部件有：进样系统、ICP、接口室、离子透镜系统、四极杆质滤器、检测器、真空系统、软件控制系统等。 ICP-MS2000是天瑞仪器股份有限公司自主研发，第一台国产商用电感耦合等离子质谱仪。各项性能指标均达到国家标准，四极杆、检测器等关键组件采用进口部件，充分保证仪器性能。日常仪器运行消耗器材均为公司自主研发，运行成本低。 仪器技术指标： 质量数量范围：2 - 255 amu 测量范围：≥108 灵敏度： Be≥5×106 ； In≥40×106 ； U≥40×106（单位cps/mg/L） ； 检出限： Be≤5；In ≤1；U≤1 单位（ng/L） 分辨率：0.6 - 0.8 amu 信噪比：≥50×106 背景噪音：≤2 cps 质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h 稳定性RSD： 短期≤3%；长期≤4% 氧化物离子：CeO+/Ce+ ≤2% 双价离子：138Ba2+/138Ba+ ≤3% 同位素比：107Ag/109Ag ≤0.2% 丰度灵敏度：≤1×10-6低质量端；≤5×10-7高质量端? 仪器配置： 进样系统：敞开式进样系统结构，使用外部安装的雾化器，自我定位，无需调整。 　　蠕动泵：计算机控制3通道12滚轴低脉冲蠕动进样泵，转速可调。 　　雾化器：石英玻璃同心雾化器(0.8 mL/min)。 　　雾化室：小体积，低记忆效应，采用半导体制冷装置高纯石英雾化室，单通道梨型带撞击球。 　　炬管：整体型石英炬管，1.5 mm口径喷射。 　　ICP源：27.12 MHz固态技术，水冷，最大功率1600 W。计算机控制功率，自动点火与熄火。 　　炬位调整系统：计算机全面控制x、y、z三维炬管精确位置，所有调整参数存入分析方法内。 　　气体控制系统：3个计算机控制的质量流量计，用于雾化气，辅助气，等离子体气的全部气流量控制。 　　断电保护系统：在意外停电发生时，安全自行关机，而不损坏仪器系统。 　　接口室：镍锥（孔径分别为1.1mm及0.75mm），具有独特的活动接口门结构，易于替换和装卸采样锥与截取锥。 活动阀门：计算机控制阀门，保护仪器真空，便于在真空系统工作时拆装和清洗采样锥和截取锥。 　　离子透镜系统：配有高效率六极杆离子导向系统，在全质量范围内获得最佳的离子传输效率，全自动的离子聚焦调谐过程，真空室内的透镜使用非对称安装，方便拆装定位。 　　四极杆特征：钼四极杆，开盖即可安装，拆装。 　　四极杆RF发生器：风冷2.0 MHz，质量轴稳定性0.05 amu/day。 　　检测器：ETP双模式检测器，分成两部分分列打拿极电子倍增器，无需数/模切换。 　　多通道信号分析器：65000道多通道信号分析器，适应瞬间信号分析要求。 　　信号采集模式：跳峰，扫描，分段扫描，同时跳峰和扫描混合型。 软件：提供自动控制仪器及其附件的能力，Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)专业操作系统。 水循环系统：温度控制：10~40℃；最小流速：5升/分钟，压力控制：0~600 kPa。 真空系统：采用三级真空系统，真空建立时间：从大气压到工作所需压力 20分钟。分析腔极限真空度 1×10-7mbar。 分子泵：250L/s 机械泵：28m3/h 安全与防护： 整机通过安规认证 等离子体防紫外线观测窗 等离子体互锁：安全防护门开启时，等离子体自动关闭。 断电保护：意外断电时会自动进入安全状态。 等离子气气量不足保护：气流不足时会自动进入待机状态。 冷却水循环实时监测：水流速不足或温度过高时仪器会自动进入待机状态。 仪器内部多点温度监测：温度超出预定值自动进入待机状态。 2. 实验 2.1 原理 样品经酸化处理，经过雾化器雾化后送入高温等离子体中，在此进行干燥、原子化、电离；电离后的元素离子经接口室进入质谱仪，先后经过质谱仪中的离子透镜系统、质量过滤器及检测器；检测器对相应的待测元素离子做出响应（每秒内离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系，对溶液中待测元素进行定量分析。 注：定性分析时只需对待测溶液进行片段扫描或全谱扫描，根据特定质核比处的响应强度确定是否含有该元素。 2.2 试剂仪器 硝酸（A.R.，Scharlau） 元素标液（10ug/mL，inorganic ventures） 2.3 实验过程 样品前处理： 取自来水样，加入HNO3，使其pH值小于