气质联用培训资料GCMS(廖涛).pptx

GC-MS在食品平安中的应用;提纲;一 关于食品平安问题; ;食品安全引起人类社会的普遍关注;; 1.4 我国食品平安的现状;;我们还能吃什么？？;;二 气质联用在食品平安中的应用;安捷伦5975C ; 气相色谱法定性依据是色谱峰的保存时间，定量依据那么是色谱峰高或峰面积。作为定性和定量方法，气相色谱法最大特点在于高效的别离能力和高的灵敏度，是别离混合物的有效手段。 ?? 质谱法是依据带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比〔质量和电荷的比〕实现别离分析，测定离子质量及其强度分布。主要特点是能给出化合物的分子量、元素组成、经验式及分子结构信息，具有定性专属性强、灵敏度高、检测快速的优势; 色谱仪有很强的别离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。 而质谱本身无别离混合物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工具。 因此，GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。 ; 1、仪器接口 接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多的除去，同时保存和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。 2、扫描速度 由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成屡次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。;GC-MS系统的组成;样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行别离。与固定相作用较强的组分，较慢流出色谱柱，从而得以别离。; GC-MS的常用测定方法;样品前处理的新技术： SPE(固相萃取〕 SFE〔超临界萃取〕 ASE( 加速溶剂萃取〕 GPC〔凝胶渗透色谱〕 SPME〔固相微萃取〕 QuEChERS方法;固相萃取 SPE〔Solid Phase Extraction〕 　;SFE〔超临界萃取〕 　;ASE〔加速溶剂萃取〕 ;GPC〔凝胶渗透色谱〕;SPME〔固相微萃取〕; QuEChERS方法 (US department of Agriculture);2.3 气质联用在食品平安中的应用 ◆ 农药及鱼药残留 ◆ 持久性有机污染物 ◆ 激素类化合物 ◆ 挥发性化合物 ◆ 食品添加剂 ;三 环境雌激素检测分析;3.1 什么是环境雌激素;3.2 环境雌激素的来源;2.3 环境雌激素的分类;类雌激素的种类及其代表物质;天然雌激素;合成雌激素;烷基酚类雌激素; 此外，还有其他一些工业污染物，垃圾燃烧产生的二噁英等物质，农药中的DDT等物质，以及局部重金属铅、锡等，都具有雌激素效应;3.4 环境雌激素的危害〔水生动物〕;;* 对雌激素危害的认识与有关平安条例;3.5 环境雌激素的检测方法; ; 以 OP、NP、 BPA、DES、E1、E2、 EE3ME、EE2、E3等9种环境雌激素物质为 例，谈谈GC-MS对这水体中几种环境雌激素物 质的检测; 环境雌激素污染物因为沸点较高，所以检测前一般先要进行衍生化; 水样 0.45um滤膜过滤 固相萃取 衍生化 氮吹至干 洗脱 真空枯燥 冷却至室温进GC-MS; GC-MS联用中常用的衍生化方法 ??硅烷化衍生化 〔1〕BSTFA??BTA衍生化胺基和羟基 〔2〕MTBSTFA常用于药物、类固醇类检测 〔3〕MSTFA是最常用的硅烷化试剂〔苹果酸、富马酸、柠檬酸等〕 〔4〕单糖硅烷化时用一般用三甲基硅烷咪唑〔甘露糖、半乳糖、海藻糖等〕 ??酰化衍生化 〔1〕乙酰化〔体内药物筛选，大多数的临床药物〕 〔2〕三氟乙酰化/五氟丙酰化/七氟丁酰化〔苯丙胺类和麻黄碱类〕 ??烷基化衍生化〔农药和杀虫剂〕;用保存时间定性，选择离子定量; 实验结果显示，九种物质在该方法下 的检测限在几个ng/L到几十ng/L之间不 等，证明GC-MS可以较好地用来检测环境中 的痕量污染物;谢谢！