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【doc 】硼矿制硼酸母液中硼含量的测定方法探讨 硼矿制硼酸母液中硼含量的测定方法探讨 《湖南化I 》1996 年(Vo[26) 第 3 期 45 硼矿制硼酸母液中硼含量的测定方法探讨 r,, 一 9 1 前言 摘要 验和结果 . 关键词 分类号 ( 湖南化工研究院长沙 410007) 下amp;, 报道了笔者用水相直接显色型比色法测定硼酸母液中硼含量的实 燮兰丛坚鱼硼 , 翮 Ii}, 删} 是 TQ128 ExplorationofMeasurementofBoronContentinBoric AcidsMother — LiquorfrOmBoricOre. Fang~ing (HunanResearchInstituteofchemicalIndustry.Changsha~10007) AbstractTheexperimentandresultsofmeasurementofboroncontentin boricacidmotherliquorbydirectcoloringeolorimetricmethodofaqueousphas eare reported. Keywordscolorimetricmethodaqueousphasedirectcolorationboron 以常宁低品位硼矿为原料 , 我院曾开展 采用铵盐分解法制取硼酸 的课题研究 . 研 究中 , 粗硼酸分离后 , 母液中 B203lt;1%, 同 日还含有铁 , 铝, 钙, 硅等杂质 . 测试人员曾 以容量法完成 B20, 的 1 删定 , 与工艺计算结果 偏差较大 , 其测定结果明显偏高 . 为此 , 我们 进行了有关母液中测定方法的探索 . 目前, 国内外有关硼的分析方法较多 , 如 容量法 , 原子吸收法 , 选择电极法 _IJ. 以上 方法或因干扰元素影响 . 或困设备问题 , 难以 满足测定要求 . 而硼的比色测定法 , 近年来 逐渐被人们所重视 . 硼的比色法有 碱性染料 萃取显色 , 蒸干显色 , 浓硫酸显色及水相直接 显色四种类型 . 碱性染料萃 取有较好的选择 性和较高的灵敏度 , 但常因萃取不完全和副 反应发生 , 其结果偏低 ; 蒸干显色 . 其操作条 件苛刻 , 难以获得满意结果 ; 浓硫酸显色 , 灵 敏度高 , 选择性好 , 但酸度的控制要求严格 , 且浓硫酸作测定介质 . 操作极不方便 ; 水相直 接显色操作 简捷 , 方便 , 虽灵敏度较低 , 但却 适宜于较高浓度硼含量的测定 . 笔者在前人 工作基 础上 12 选择以甲亚胺一 H酸作硼测 定的显色剂 , 采用水相直接显色法完成了母 液 中 O3 的测定 . 2 宴验原理 , 试剂和仪器 2.1 实验原理 在 pH51,58 醋酸铵一盐酸溶液中 , 硼酸根离子与甲亚胺一 H生成黄色络合物 , 借以进行比色 . 铁, 铝等元素干扰测定 , 可用 碳酸钡沉淀分离 . 2.2 主要试剂和溶液 《湖南化I 》1996 年(Vo1.26) 第 3 期 盐酸 (A?R)1+1 溶液 1+4溶液 氢氧化钠 (A?R)ZOOg/l 溶液 500g/I 醋酸铵溶液 : 称取 250g 醋酸铵用 水溶解 , 稀释至 500ml, 摇匀 . H酸钠盐《 1, 氮基一 8 一萘酚 3,6 一二 磺酸钠盐 ) 水扬醛 (A-R) 无水乙醇 (A?R) 抗坏血酸 硼酸高纯试剂 碳酸钡 (A—R)用时用水调成浆糊