透射电子显微镜原理及结构.pptx

透射电子显微镜工作原理及结构;3.1 透射电镜工作原理及结构 3.1.1 透射电镜工作原理;;3.1 透射电镜工作原理及结构 3.1.2 透射电镜结构;3.1 透射电镜工作原理及结构 3.1.2 透射电镜结构;;;(2)真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为： 假设镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象； 电子枪灯丝被氧化而烧断； 高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度及污染样品。 电子显微镜的真空度要求在10-4-10-6 Torr。 (3)电气系统 主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定的高???明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电气控制电路。 ; (1)分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反响了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示： 点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离。 线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 (2) 放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。 (3)加速电压 是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的能量和波长。;3.3 透射电镜样品制备方法 ; 分散：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液〔不与粉末发生作用的〕中分散成悬浮液。 镀膜：用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其枯燥〔或用滤纸吸干〕后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。 检查:如需检查粉末在支持膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。也可把载有粉末的铜网再作一次投影操作，以增加图像的立体感，并可根据投影“影子〞的特征来分析粉末颗粒的立体形状。;3.3 透射电镜样品制备方法 3..3.1 直接样品的制备;2．薄膜样品的制备 块状材料是通过减薄的方法〔需要先进行机械或化学方法的预减薄〕制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等.; 将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经机械减薄抛光等过程预减薄至30～40um的薄膜。把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片。装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。; 其减薄原理是：在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心局部穿孔。穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明的，就成为薄膜样品。; 1、复型样品的制备 复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料外表或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料—碳二级复型和萃取复型。 对已经充分暴露其组织结构和形貌的试块外表或断口，除在必要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复型，当需观察被基体包埋的第二相时，那么需要选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块外表，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。; 碳一级复型是通过真空蒸发碳，在试样外表沉淀形成连续碳膜而制成的。; 萃取复型既复制了试样外表的形貌，同时又把第二相粒子粘附下来并根本上保持原来的分布状态。通过它不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有复型试样与薄膜试样的优点。 ; 在一般复型中，有时为了暴露第二相的形貌需选用适当的侵蚀剂溶去局部基体，使第二相粒子凸出，形成浮雕，但并不希望在复型过程中把材料本身的碎屑粘附下来，因为这些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，在图像中形成黑色斑块，影响形貌观察和图像质量，因此要适当控制侵蚀程度。 在实际制作塑料-碳二级复型时，往往把第一、二次的塑料复型弃去不要，以清洁外表。而萃取复型那么有意识的通过选择适当的侵蚀剂侵蚀试块外表，形成浮雕，用复型膜把需要观察的相〔一般是指第二相〕萃取下来。; 3、复型像及复型衬度的改善 有些材料不能直接制成薄膜样品，往往采用复型技术把材料外表复制下来，制成复型膜，在电镜上观察。这种用复型膜形成的电子图象可称为复型像。;;3.4 电子衍射 ;3.4 透射电子显微镜 3.4.5电子衍射;;3.4 电子衍射 3.4.1电子衍射根本公式; K为相机常数。如果K值，即可由衍射斑点的R值计算出晶面组d值：; 单晶电子衍射得到的衍射把戏是一系列按一定几何图形配置的衍射斑点。根据厄瓦尔德作图法，只要倒易点与球面相截就满足布拉格条件。衍射谱就是落在厄瓦尔德球面上所有倒易点构成的图形的投影放大像。单晶电子衍