非水溶液滴定法.ppt

非水溶液滴定法 ; 培训提纲; 概述;非水溶剂的种类 酸性溶剂：有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对 碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。 碱性溶剂：有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对 酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。 两性溶剂：兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。 惰性溶剂：这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、三氯甲烷等。 ;滴定法;高氯酸滴定液浓度的校正 若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯??滴定液的浓度加以校正。 式中： 0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t0为标定高氯酸滴定液时的温度； t1为滴定供试品时的温度； N0为t0时高氯酸滴定液的浓度； N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。;第二法----用碱滴定液如甲醇钠（0.1mol/L）或氢氧化四丁基铵滴定液（ 0.1mol/L ）滴定酸性药物。 除另有规定外，精密称取供试品适量〔约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml〕，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。 滴定应在密闭装置中进行，应注意防止溶剂和碱滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。装置中需要通气的部位应连接硅胶及钠石灰管以吸收水蒸气和二氧化碳。 电位滴定时所用的电极同第一法。;注意事项;记录与计算; 测定结果的判断 供试品每次测定应不少于2份。 原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%，用碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.3%。;;;终端设备操作区;样品分析前准备 ;滴定液标定;在方法功能界面下点击“滴定”，仪器进入滴定（等当点滴定）界面； 在滴定（等当点滴定）界面下点击“滴定剂”，选择滴定剂和浓度，点击“确定”键返回； 在滴定（等当点滴定）界面下点击“电极”，目前只用DG113-SC PH电极，单位为mv, 点击“确定”键返回； 在滴定（等当点滴定）界面下点击“搅拌”，设定滴定过程的搅拌速度一般为为30～40％, 点击“确定”键返回； 在滴定（等当点滴定）界面下点击“预馈液”，根据预测消耗滴定液量设定预馈液的体积数和等待时间, 点击“确定”键返回； 在滴定（等当点滴定）界面下点击“控制”，滴定剂添加模式通常选用动态添加模式，其他参数为默认值，也可根据经验重新设置, 点击“确定“键返回； 在滴定（等当点滴定）界面下点击“评估和识别”，选择标准评估模式，阈值应是足够大，能满足滴定要求，其它项目选择默认值，点击“确定”键返回； ;在滴定（等当点滴定）界面下点击“终止”，根据样品需求选择最大体积并选择达到识别的EQP数后且EQP点的数目为1的滴定，点击“确定”键返回； 设置完上述参数后，在滴定（等当点滴定）界面下点击“确定”键返回方法功能界面，点击“计算R1”，在结果里输入：Titer（滴定液标定），单位选择：无；或在结果里输入：Blank EQP（空白标定），单位选择：ml；计算公式根据需要用仪器规定语言符号编辑，常数﹑摩尔质量﹑小数点位数根据需要设置，通常还应选择“记录统计”功能，点击“确定”键返回； 在方法功能界面下点击“滴定度”或“空白值”，确定滴定度或空白值选用的计算公式，点击“确定”键后再点击“保存”键保存上述设置的方法。 点击“开始”，创建快捷键，在“描述”栏里输入快捷键名称及其在主界面位置上的位置号，点击“保存”键返回到主界面； 取一个洁净干燥的滴定杯置滴定台下并插入电极，旋拧使其牢固紧密； ; 点击主界面“手动操作”，选择 “智能识别滴定管” ，进入后选择点击“冲洗”，在显示的“手动操作》滴定管》冲洗”列表中选择当前滴定剂（HClO4）和浓度（0.1 mol/L），在参数“循环”输入数值“3”表示三个冲洗循环，其他为默认值，点击“开始”进行冲洗；此次冲洗的目的是为了排除管路中的滴定液和气泡，避免引入滴定误差； 在所有的冲洗循环都完成后，点击“确定”键，返回手动操作“冲洗滴定管”的起始屏，然后重新换上洁净干燥的滴定杯，再用洗液（冰醋酸）冲洗螺旋搅拌器和馈液管； 点击“起始位”返回主页。 将称取的样品置滴定杯内，加入规定的溶剂，置滴定台下并插入电极，旋拧使其牢固紧密； 点击主页上相应的快捷键，输入称样量，然后点击“开始”进行滴定，滴定结束后显示滴定结果和相关数据。;样品滴定 ;手动操作 ;结束 在所有的样品检测都完成后，从滴定台上取下滴定杯，用去离子水冲洗螺旋搅拌器和电极