金银花检验方法验证方案.pdf

金银花检验方法验证方案 金银花检验方法验证方案 本品为忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收， 本品为忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收， 干燥。 干燥。 性状 本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长 2～3cm，上部直径约 3mm，下部直径约 1.5mm。表 性状 本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长 2～3cm，上部直径约 3mm，下部直径约 1.5mm。表 面黄白色或绿白色 （贮久色渐深），密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端 5 裂，裂片有毛， 面黄白色或绿白色 （贮久色渐深），密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端 5 裂，裂片有毛， 长约 2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊 5，附于筒壁，黄色；雌蕊 1，子房无毛。气清香， 长约 2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊 5，附于筒壁，黄色；雌蕊 1，子房无毛。气清香， 味淡、徼苦。 味淡、徼苦。 鉴别 取本品粉末 0.2g，加甲醇 5ml，放置 12 小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿 鉴别 取本品粉末 0.2g，加甲醇 5ml，放置 12 小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿 原酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验， 原酸对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验， 吸取供试品溶液 10～20 μl、对照品溶液 lO μl，分别点于同一硅胶 H 薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸 吸取供试品溶液 10～20 μl、对照品溶液 lO μl，分别点于同一硅胶 H 薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸 -水(7：2.5：2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品 -水(7：2.5：2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查 水分 不得过 12.0% (附录ⅨH 第二法)。 检查 水分 不得过 12.0% (附录ⅨH 第二法)。 总灰分 不得过 10. 0% (附录ⅨK)。 总灰分 不得过 10. 0% (附录ⅨK)。 酸不溶性灰分 不得过 3．O% （附录ⅨK）。 酸不溶性灰分 不得过 3．O% （附录ⅨK）。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法 （附录ⅨB 原子吸收分光光度法或电感耦合 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法 （附录ⅨB 原子吸收分光光度法或电感耦合 等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不 等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不 得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 含量测定 绿原酸 照高效液相色谱法 (附录ⅥD)测定。 含量测定 绿原酸 照高效液相色谱法 (附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液 (13：87)为流动相；检测波长为 327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。 (13：87)为流动相；检测波长为 327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。 对照品溶滚的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 50%甲醇制成每 Iml 对照品溶滚的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 50%甲醇制成每 Iml 含 40 μg 的溶液，即得(10℃以下保存)。 含 40 μg 的溶液，即得(10℃以下保存)。 供试品溶液的制备 取本品粉末 （过四号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 供试品溶液的制备 取本品粉末