光谱分析仪器.ppt

编辑课件 (四)分辨率 指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最小波长间隔，此间隔越小分辨率越高。它是分光光度计质量的综合反映。 单色器输出的单色光的光谱纯度、强度以及检测器的光谱灵敏度等是影响仪器分辨率的主要因素。 四、紫外-可见分光光度计性能评价指标 (五)光谱带宽 光谱带宽（Spectral band width）是指从单色器射出的单色光最大强度的1/2处的谱带宽度。它与狭缝宽度、分光元件、准直镜的焦距有关，可以认为是单色器的线色散率的倒数与狭缝宽度的乘积。 测量方法：测量钠双线（589.0nm、589.6nm）的宽度。由于元素灯谱线本身的宽度大大小于单色器的宽度，故测得的光谱带宽可以认为就是单色器的光谱带宽。 四、紫外-可见分光光度计性能评价指标 (六)杂散光 除所需波长单色光以外其余所有的光都是杂散光，是测量过程中的主要误差来源，会严重影响检测准确度。 可用截止滤光器测定杂散光：截止滤光器对边缘波长或某一波长的光可全部吸收，而对其它波长的光却有很高的透光率，因此测定某种截止滤光器在边缘波长或某一波长的透光率，即表示杂散光的强度。 四、紫外-可见分光光度计性能评价指标 0.208 光源 单色器 吸收池 检测器 显示系统 一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理 紫外-可见分光光度计的基本结构示意图 光源（light source）：提供入射光的装置。 要求: 1.能在所需波长范围的光谱区域内发射连续光谱； 2.有足够的辐射强度并能长时间稳定。 常用的光源有热辐射灯（钨灯、卤钨灯等），气体放电灯（氢灯、氘灯及氙灯等），金属弧灯（各种汞灯）等。 一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理 几种常见光源比较 光源 波长范围(nm) 特 点 钨灯 320~2500 钨丝易蒸发，寿命短。用于可见光区 卤钨灯 320~2500 加入卤素使用寿命延长，稳定性好 氢灯 185~375 用于紫外区 氘灯 185~375 发光强度比氢灯高3～5倍 汞灯 254~734 用于紫外或荧光分析仪 一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理 单色器（Monochromator）：是将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置。 入射狭缝：限制杂散光进入； 色散元件：将复合光分解为 单色光，有棱镜和光栅两种； 准直镜：将来自色散元件的 平行光束聚集在出射狭缝上； 出射狭缝：将固定波长范围 的光射出单色器，可以限制 通带宽度。 一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理 吸收池（absorption cell）：是用来盛放被测溶液的器件。在可见光区常用无色光学玻璃或塑料制作；在紫外区需用能透紫外线的石英或熔凝石英制作。 同一套吸收池的厚度、透光面的透射、反射、折射应严格保持一致。指纹、油污及池壁上的沉淀物都会影响吸收池的透光性能。 一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理 通过改进吸收池的几何形状，可提高“光程/体积比”，即尽可能延长单位体积的光程。常用的有： 微型吸收池（Microdrill absorption cell） ：“光程/体积比”提高了近10倍。 多光路吸收池（Multipie-path absorption cell）：在吸收池壁上装有反射镜，使光线在溶液中经多次反射后才离开吸收池，大大增加了有效光程，提高了测定的灵敏度。 一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理 检测器：把光信号转换为电信号的装置。 对检测器的要求： 1.产生的电信号与照射到它上面的光强有恒定的函数关系； 2.波长响应范围大； 3.灵敏度高； 4.响应速度快，一般要求小于10-8s； 5.产生的电信号易于检测、放大，噪声低。 一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理 检测器工作原理 光照射在某些金属表面，会有光电子从金属表面逸出，这种光电效应称为外光电效应。利用外光电效应可以制成光电管和光电倍增管。 光深入到物体内部，将物体内部原子中的一部分束缚电子激发成自由电子，但这些电子并不逸出物体，而是留在物体内部从而使物体导电性增强，称为内光电效应。利用内光电效应可制成光敏电阻、光敏二极管以及光电池。 一、紫外-可见分光光度计的基本结构和工作原理 几种常用检测器比较 检测器 工 作 原 理 特 点 光电管 外光电效应 简单,灵敏度低 光电倍增管 外光电效应与多级二次发射体相结合 灵敏度比光电管高200多倍 光电二极管阵列 外光电效应，由一行光敏区和二行读出寄存器构成 可同时检测多个波长的光强度。寿命长、光谱响应范围宽、可靠性高、读出速度快 光电池 内光电效应 结实、便宜、使用方便。但产生的电流大小不稳定 电荷耦合器件 模