检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法.pdf

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 一、检验方法验证的基本内容 一、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测 仪器的确认。 仪器的确认。 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围 试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 二、检验方法验证的基本步骤 二、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认， 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认， 最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评 最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评 价及批准。 价及批准。 1、验证方案的制定 1、验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产 品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有 品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有 关资料，提出规格标准，确定检查项 目，规定杂质限度，即 关资料，提出规格标准，确定检查项 目，规定杂质限度，即 为质量标准草案。 为质量标准草案。 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟 定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认 2、大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、 A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、 溶点测定仪、电导仪等： 溶点测定仪、电导仪等： B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测 B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测 定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电 定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电 泳仪等； 泳仪等； C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、 C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、 气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入 正式使用之前都应进行确认。 正式使用之前都应进行确认。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证 试验开始之前首先完成。 试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而 定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正 3、校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应 当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长 当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长 校正、吸收度测试、准确度测