检验方法验证的类型及基本要求.pdf

。 。 检验方法验证的类型及基本要求 检验方法验证的类型及基本要求 （一） 概述 （一） 概述 方法验证的目的是证明所采用的 方法达到相应的检测要求。由于分析性质的差异 ，本节中 方法验证的目的是证明所采用的 方法达到相应的检测要求。由于分析性质的差异 ，本节中 所讨论的验证内容不适用微生物分析方法。 所讨论的验证内容不适用微生物分析方法。 验证的内容主要包括准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、粗放性和耐 验证的内容主要包括准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、粗放性和耐 用性 9 个方面。药典收载的方法一般比较成熟 ，需验证的内容与新开发的检验方法有很大 用性 9 个方面。药典收载的方法一般比较成熟 ，需验证的内容与新开发的检验方法有很大 差异，美国药典中明确规定其所收载的方法需做系统适应性试验 ，这即是美国药典对方法验 差异，美国药典中明确规定其所收载的方法需做系统适应性试验 ，这即是美国药典对方法验 证的要求。某一方法需到底须进行哪些项目的验证 ，应根据实际情 而定 ，并不是所一的方 证的要求。某一方法需到底须进行哪些项目的验证 ，应根据实际情 而定 ，并不是所一的方 法都必需进行以上9 个方面的验证试验。方法验证的范围，一般来说 ，可分为以下 3 种情 法都必需进行以上9 个方面的验证试验。方法验证的范围，一般来说 ，可分为以下 3 种情 区别对待。 区别对待。 1、 对于直接引用有法定依据的方法 ，如药典标准和部颁标准 ，仅做系统适应性试验即 1、 对于直接引用有法定依据的方法 ，如药典标准和部颁标准 ，仅做系统适应性试验即 可。但若将法定方法用于测定新药 ，或将某一品种的法定方法用于另一品种 ，就需进行系统 可。但若将法定方法用于测定新药 ，或将某一品种的法定方法用于另一品种 ，就需进行系统 的方法验证。 的方法验证。 2、 对于已在一实验室验证过但需在另一个实验室使用的分析方法 ，可采用对照试验法。 2、 对于已在一实验室验证过但需在另一个实验室使用的分析方法 ，可采用对照试验法。 即取同一批样品，按此方法在两实验室分别进行检验 ，将结果进行比较（如用t 检验法计算）， 即取同一批样品，按此方法在两实验室分别进行检验 ，将结果进行比较（如用t 检验法计算）， 判断是否有显著性差异。这特别适用于大公司（包括跨国公司）的情 。母公司完成了系统 判断是否有显著性差异。这特别适用于大公司（包括跨国公司）的情 。母公司完成了系统 的方法验证工作 ，子公司实验室均可用结果对照的方法进行判断 ，节省了大量人力、物力。 的方法验证工作 ，子公司实验室均可用结果对照的方法进行判断 ，节省了大量人力、物力。 “ ” “ ” 国外称这种做法为 技术转移 （Technical transfer ）。 国外称这种做法为 技术转移 （Technical transfer ）。 3、 其他分析方法可分为4 种类型 ，验证要求可参见下表 3、 其他分析方法可分为4 种类型 ，验证要求可参见下表 不同分析方法的验证要求 不同分析方法的验证要求 验证项目 类 型 验证项目 类 型 类型I 类型II 类型III 类型IV 类型I 类型II 类型III 类型IV - -  -可编辑修改-  可编辑修改 。 。 定量测定 限度试验