验证检验方法的几项主要内容.pdf

验证检验方法的几项主要内容 验证检验方法的几项主要内容 检验方法验证的基本步骤 检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案 ，然后对大型精密仪器进行确认，最关键 的一步是 首先是制定验证方案 ，然后对大型精密仪器进行确认，最关键 的一步是 检验方法 的适用性试验 ，最后是检验方法评价及批准 。 1、验证方案的 检验方法 的适用性试验 ，最后是检验方法评价及批准 。 1、验证方案的 制定检验方法 的验证方案通常 由质量验证小组提 出。根据产 品的工艺条 制定检验方法 的验证方案通常 由质量验证小组提 出。根据产 品的工艺条 件、原辅料化学结构 、中间体 、分解产物查 阅有关 资料 ，提 出规格标准 ， 件、原辅料化学结构 、中间体 、分解产物查 阅有关 资料 ，提 出规格标准 ， 确定检查项 目，规定杂质 限度 ，即为质量标准草案 。 确定检查项 目，规定杂质 限度 ，即为质量标准草案 。 根据质量标准草案确定检查和试验 范 围，对检验方法拟定具体操作步 根据质量标准草案确定检查和试验 范 围，对检验方法拟定具体操作步 骤 ，最后经有关人 员审批方可实施 。 2 、大型精密仪器的确认分析测试 骤 ，最后经有关人 员审批方可实施 。 2 、大型精密仪器的确认分析测试 中所用 的检测仪器一般可分为三类 ：A 、普通仪器：崩解仪 ，折光仪 、 中所用 的检测仪器一般可分为三类 ：A 、普通仪器：崩解仪 ，折光仪 、 分析天平 、酸度计 、溶点测定仪 、 电导仪等 ； 分析天平 、酸度计 、溶点测定仪 、 电导仪等 ； B 、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休 氏水分测定仪 、 自动滴定 B 、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休 氏水分测定仪 、 自动滴定 仪 、药物溶 出度仪 、可见分光光度计 、 电泳仪等 ； 仪 、药物溶 出度仪 、可见分光光度计 、 电泳仪等 ； C 、大型精密仪器：紫外分光光度计 、红外分光光度计 、气相色谱仪 、 C 、大型精密仪器：紫外分光光度计 、红外分光光度计 、气相色谱仪 、 高效液相色谱仪、薄层扫描仪等 。为了保证分析测试数据准确可靠 ，每 高效液相色谱仪、薄层扫描仪等 。为了保证分析测试数据准确可靠 ，每 台检测仪器在投入 正式使用之前都应进行确认 。 台检测仪器在投入 正式使用之前都应进行确认 。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始 之前首 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始 之前首 先完成。 先完成。 检测仪器确认工作 内容应根据仪器类型 。技术性能而定 ，通常包括 ：安 检测仪器确认工作 内容应根据仪器类型 。技术性能而定 ，通常包括 ：安 装确认 、校正 、适用性预试验和再确认 。 3 、校正校正是仪器确认及检 装确认 、校正 、适用性预试验和再确认 。 3 、校正校正是仪器确认及检 验方法验证 中的一个重要环节，应当在验证试验 以前进行校正 。紫外分 验方法验证 中的一个重要环节，应当在验证试验 以前进行校正 。紫外分 光光度计校正包括波长校正、吸收度测试 、准确度测试 、杂散光检查 。 光光度计校正包括波长校正、吸收度测试 、准确度测试 、杂散光检查 。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验 。在规定 的色谱 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验 。在规定 的色谱 条件 下测定色谱柱 的最小理论塔板数。分离度和拖尾 因子，并规定变异 条件 下测定色谱柱 的最小理论塔板数。分离度和拖尾 因子，并规定变异 系数应不大于 2 ％。 系数应不大于 2 ％。 对于化学检验 中使用 的计量仪器包括容量瓶、移液 管、滴定管 、分析天 对于化学检验 中使用 的计量仪器包括容量瓶、移液 管、滴定管 、分析天 平亦均应校正 。 4 、适用性预 试验仪器 的安装确认完成 以后 ，在其 功能 平亦均应校正 。 4 、适用性预 试验仪器 的安装确认完成 以后 ，在其 功能 试验符合要求 的情况下，应用标准 品或对 照品对其进行适用性检查，以 试验符合要求 的情况下，应用标准 品或对 照品对其进行适用性检查，以 确认仪器是否符合使用要求 。 确认仪器是否符合使用要求 。 例如对熔 点测定仪 的适用性预试验是采用 已知溶点 的甲硝唑做试验 ，测 例如对熔 点测定仪 的适用性预试验是采用 已知溶点 的甲硝唑做试验 ，测 试结果与 已知熔点 比较 。 试结果与 已知熔点 比较 。 紫外分光光度计可用 已知含量 的某标准 品试验 ，测得结果与 已知数值对