气相色谱分析化学.pptx

1;发展历史;;1.气相色谱仪的分类与一般流程;;;;1.2 气相色谱法特点;;1.3 气相色谱流程图;气相色谱仪的结构;气相色谱仪的结构;气相色谱仪的结构;;;;( )1. 在气相色谱分析中，起分离作用的是 A. 净化器 B. 热导池 C. 汽化室 D. 色谱柱;2.气相色谱固定相与载气;（一）、气固色谱固定相 ;;气相色谱固定相与载气;;;;;;;三、气液色谱柱的制备;气相色谱固定相与载气;;;气相色谱固定相与载气;气相色谱固定相与载气;气相色谱固定相与载气;气相色谱固定相与载气;3、气相色谱检测装置;检测器性能评价指标响应值（或灵敏度）S :;噪声与漂移;;（一）热导检测器（TCD）;1．特点：浓度型检测器;2．结构 ;3．检测原理： 依据组分与载气的热导率差别进行检测 ;4．影响因素及注意事项;（二）氢焰检测器（FID）;1．特点：质量型检测器;2．结构;3．检测原理和离子化机理;(2) 氢焰检测器的结构;（4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 ;.电子捕获检测器;5.具有定性功能的检测器（联用技术）;质谱作为色谱检测器所存在问题的解决：;4.气相色谱操作条件的选择;1、柱 2、温度 恒温 难分离对物质有好的分离条件下 尽可能低的温度 程序升温 宽沸程混合物 3、流动相 种类 流速 4、进样 时间 量 温度 裂解技术 ;气相色谱速率方程;分离度定义式;2．影响分离的因素（计算式）;a．柱效项及其影响因素：;续前;b．柱选择项及其影响因素：;续前;c．柱容量项及其影响因素：;续前;图示;练习;二、实验条件的选择：;1．色谱柱的选择（以气液分配色谱为主）;（1）固定相的选择;续前;（2）柱长的选择;练习;2．柱温的选择;续前;3．载气与流速的选择;4．进样条件的选择;练习;续前;毛细管气相色谱; 毛细管柱 (capillary column), 又称为开管柱或空心柱。大量实验证实这类色谱柱的最大特点在于它的“空心性”， 而不是它的“细小性”。尽管色谱学家们曾多次强调采用这类色谱柱时，应使用正确的名称“开管柱”，但人们还是习惯把它称作毛细管柱。;一、毛细管色谱的特点;2. 毛细管色谱柱的结构特点;3. 毛细管色谱具有的优点;4. 毛细管色谱的 种类与制??方法;二 色谱速率理论与色谱条件;速率方程;色谱操作条件的选择;4） 毛细管色谱柱的制备;（2）进样技术 毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 ?L。实验证明用一般微量注射器准确注入这样小的样品是不大可能的。为此，毛细管气相色谱要采取特殊的进样技术。;所谓不分流进样是当进样时把分流阀关闭，样品在气化室中蒸发成蒸气， 并被载气送入毛细管柱。不分流进样系统与分流进样系统不同之处在于分流管和分流阀之间有一个缓冲空间。在进样时分流电磁阀关闭，但注射隔膜吹洗气（~2mL/min)一直保持，经过一段时间（30~90s），大部分溶剂和溶质蒸气进入色谱柱，电磁阀打开。气化室中剩余的溶剂和溶质通过分流阀吹走。;三、分流比调节;第六节 定性定量分析;一、定性分析;二、定量分析：;（一）峰面积的测量;（二）定量校正因子;续前;（三）定量方法;1.归一化法 [前提：样品中所有组分都有响应（出峰）];1．归一化法;以待测组分纯品为对照物，与试样中待测 组分的响应信号相比较进行定量的方法;;2．外标法：;图示;; 对内标物要求： a．内标物须为原样品中不含组分 b．内标物与待测物保留时间应接近且 c．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质;4．内标校正曲线法（内标对比法） 配制等量加入内标物的样品溶液和对照品溶液;示例;比较;1．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。 (1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间及；(3) 用组分2 求有效塔板数nef及有效塔板高度Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值和分离度R。 （6）分离度达到时，需要最短柱长。;练习;续前