气相色谱仪分剖析.pptx

1;第一节 气相色谱法的分类 和一般流程; 二、气相色谱法的特点： 高效能：n可达105—106 高选择性：特别复杂试样 高灵敏度：可以检测10?11~10?13g物质 分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理自动化 应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体 ;;GC-7890气相色谱仪;载气系统; 气-固色谱; 气-液色谱分离原理;; 物质在固定相和流动相之间发生的吸附、解吸附和溶解、挥发的过程称为分配过程。 分配系数K 在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度值比???为分配系数K。 ;;;色谱图界面;2.1 气相色谱图和有关概念; 基线; 保留值：以时间表示;死时间t0 (tM) ;死时间(tM);调整保留时间tR’ t’R= tR-tM; 保留值：以体积表示; 区域宽度; 定量参数 峰高（h)：组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色谱峰顶至基线的距离。 峰面积(A)：色谱曲线与基线间包围的面积。 ; 分离参数;;;根据色谱图可得到以下信息:;例题;28;第二节 气相色谱法理论基础;塔板理论 ;（一）塔板理论的四个基本假设;（二）理论板数和理论塔板高度的计算 ;续前;续前;小结;36;练习; 例2： 在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1’20”, 2’2”及3’1”；半峰宽为6.33”, 8.73”, 12.3”，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。;39;40;41;42;43;44;45;46;47;两组分怎样才达到完全分离？;分离度;分离度;分离方程;例.;相对保留值 α = t’R2/t’R1 根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： L=102.2cm ?1m;第三节 气相色谱仪;GC-7890气相色谱仪;6890 气相色谱仪;气相色谱分析流程示意图 1 – 载气钢瓶； 2 – 减压阀； 3 – 净化干燥管； 4 – 针形阀； 5 – 流量计； 6 – 压力表； 7 – 进样器； 8 – 色谱柱； 9 – 检测器； 10 - 放大器； 11 – 记录仪； 12 - 温控器； 13 - 尾气出口;58;3.3 进样系统;定量进样常采用六通阀;气化室 使液体样品迅速完全气化 温度应高于柱温30~70 ℃;3.4 色谱柱;固定相对于组分的分离起着关键性作用。 气-固色谱的固定相: 1.具有吸附活性的多孔固体（吸附剂） 2.具有特殊吸附活性的分子筛 3.高分子多孔聚合物;气-液色谱固定相;色谱柱;(1)固定液;第66页/共84页;对固定液的要求： 挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。 热稳定性好，在操作温度下不发生分解。在操作温度下呈液体状态。 对试样各组分有适当的溶解能力，否则易被载气带走而起不到分配作用。 具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。 化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。;(2) 固定液的选择; 气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则; ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;72;(4) 柱长和柱内径的选择;(5) 柱温的确定;柱温的选择原则是：;;3.5 检测系统; 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID;2. 氢焰检测器的结构;3. 氢焰检测器的原理 ;氢焰检测器的原理（链接） ;气相色谱法应用领域; 食品分析： 白酒酒精风味物质分析、香精香料分析、添加剂分析、食品包装材料分析。;农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。