气相色谱法蚊香液.pptx

1;色谱法分离原理;色谱法的特点;气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下有的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。 由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。;气相色谱仪的结构;;1. 气路系统;;2. 进样系统;（2）气化室:气化室的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 ;3. 分离系统;气液色谱固定液;;;;又如存在于极性分子与非极性分子之间的诱导力。由于在极性分子永久偶极矩电场的作用下，非极性分子也会极化产生诱导偶极矩。它们之间的作用力叫诱导力。极性分子的极性越大，非极性分子越容易被极化，则诱导力就越大。当样品具有非极性分子和可极化的组分时，可用极性固定液的诱导效应分离。例如，苯（℃）和 环己烷（ ℃）沸点接近，偶极矩为零，均为非极性分子，若用非极性固定液却很难使其分离。但苯比环己烷容易极化，故采用极性固定液，就能使苯产生诱导偶极矩，而在环己烷之后流出。固定液的极性越强，两者分离 得越远。;3. 固定液的分类 目前用于气相色谱的固定液有数百种，一般按其化学结构类型和极性进行分类，以便总结出一些规律供选用固定液时参考。 （1）按固定液的化学结构分类 把具有相同官能团的固定液排在一起，然后按官能团的类型不同分类，这样就便于按组分与固定液“结构相似”原则选择固定液时参考。 （2）按固定液的相对极性分类 极性是固定液重要的分离特性，按相对极性分类是一种简便而常用的方法;4. 固定液的选择;第二，中等极性的试样应首先选用中等极性固定液。在这种情况下，组分与固定液分子之间的作用力主要为诱导力和色散力。分离时组分基本上按沸点从低到高的顺序流出色谱柱，但对于同沸点的极性和非极性物，由于此时诱导力起主要作用，使极性化合物与固??液的作用力加强，所以非极性组分先流出。 第三，强极性的试样应选用强极性固定液。此时，组分与固定液分子之间的作用主要靠静电力，组分一般按极性从小到大的顺序流出；对含有极性和非极性的样品，非极性组分先流出。; 第四，具有酸性或碱性的极性试样，可选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔微球，组分一般按相对分子质量大小顺序分离。此外，还可选用极性强的固定液，并加入少量的酸性或碱性添加剂，以减小谱峰的拖尾。 第五，能形成氢键的试样，应选用氢键型固定液，如腈醚和多元醇固定液等。各组分将按形成氢键的能力大小顺序分离。 第六，对于复杂组分，可选用两种或两种以上的混合液，配合使用，增加分离效果 ;甲苯 92/110.6 ℃ 己醇 102/156℃ 苯酚 94/182 ℃ 癸烷 142/174 ℃ 萘 128/218 ℃ 十二烷 170/216 ℃;4. 控制温度系统;;;FID;FID结构图;;归一化法(Normalized %);将称为内标物的物质s 加入到样品中，进行色谱分析后，用组分i 和内标物Bs各自的相对校正因子校准其峰值，按下式计算组分i 质量百分含量的方法，就是内标定量法。 式中xi、Ai 、fi 分别为试样中组分i 的质量百分含量、峰面积和相对校正因子， m s、 As、 fs 分别为内标物s 的质量、峰面积和相对校正因子、m 为试样的质量。;第29页/共52页;;;;;;;;;;;;;蚊香液有效成分分析;;某品牌电热蚊香液各成分百分比;蚊香液的有效成分：各种菊酯;;;蚊香液有效成分分析;分离条件;1、内标物：DAP（邻苯二甲酸二正戊酯），浓度1×10-4 g/g 2、fs/fDAP 3、保留时间 炔丙菊酯：，，；DAP： 4、取1ul 含带测样品的正己烷溶液，根据保留时间及峰面积进行定性定量 5、计算方程： ρ=1×10-4×3.07×Ss÷SDAP×100×100％;正己烷