气相色谱培训教材.pptx

气相色谱培训;主要内容;1.北分瑞利集团简介;国内生产规模最大，可同时调校64台的生产线 ;色谱主要产品;我们的优势;2.气相色谱概述;2.1色谱起源;2.2 气相色谱法;2.3 气相色谱分析对象;2.4 气相色谱法的特点;3.色谱基本原理及定性定量;3.1 气相色谱法基本原理;3.1 气相色谱法基本原理;3.2 基本理论;3.3定性方法;3.4定量分析;3.4定量分析;4.气相色谱仪器构造;4.1 现代色谱发展趋势;SP-2020型气相色谱仪;SP-2120型车载矿井气专用色谱仪;;SP-3420A型气相色谱仪;作用：为仪器提供纯净、稳定的载气和检测器所需的辅助气。 载气：携带分析试样通过色谱柱，提供其在柱内运行的动力。 辅助气：提供检测器燃烧或吹扫用。 要求：连续、洁净而密闭。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。;气源 a.气瓶： 使用时应注意要在指定部门购买，气瓶不要放在房间内，远离明火、忌日晒、高温，要用??或镀铜的扳手，氢气瓶用反扣螺母， 注意密封。 b.气体发生器（H2、N2）： 在仪器工作时，一定要经常观察一些现象，例如：数字显示、输出压力表、液位、硅胶变色情况等。 注意纯度，别返碱液，损坏仪器。 c.空气泵： 要求无油，如果出口压力不稳，可加一稳压阀。; 过滤净化系统;气路控制系统 a. 双级减压阀：减压/稳压，使仪器入口压力稳定 b. 稳压阀/稳流阀：保证载气压力、流量稳定 c. 压力表：指示柱前压 d.针阀：调节H2、Air流量大小；外圈调开关，里圈调 流量大小，顺时针减小，逆时针增加 黑色：（Air，Air2） 450ml/min 红色：（H2、补充气） 60ml/min 蓝色： （Air1） 130 ml/min 银色： 开关阀;作用： 将样品送入仪器，并使之气化。 常用进样方式： 1、注射器进样 2、阀进样 3、顶空进样 4、热解析进样 5、自动进样 ;由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，即出口管不再冒气泡。切勿带压进样。;F-502型顶空进样器;F509 热解析仪;作用： 保持色谱系统处于密封状态,防止漏气。 寿命： 取决于进样的频率、针的质量和隔垫的成分，毛刺、锐边或粗糙的表面会降低隔垫的寿命。当有隔垫的碎屑被进样针打入样品瓶或进样口就会造成隔垫的污染。 隔垫漏气的征兆： 保留时间增长、响应值降低、柱前压力减小并伴随检测器信号噪音加大。 ;主要指色谱柱，是色谱仪的核心部件。 作用：将混合物分离成单一组分。 常用色谱柱类型： 填充柱（玻璃Φ6、不锈钢柱管Φ3 ） 熔融石英毛细管柱（长度m×内径mm×膜厚μm） 柱箱温度设定方式： 恒温（窄沸程简单样品） 程序升温（宽沸程多组分混合物） 初温（保持）—升温速率—终温（保持） ;一、固定液 名称 非极性：SE-30, DB-1 ，DB-5 ，SE-54 ，OV-1701 中等极性：XE-60 ，OV-17 极性：FFAP ，WAX 二 、毛细管柱长度 5—12m 短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。 25—30m 中长柱：分离10—50个组份的样品。 50m 长柱：分离大于50个组份或含有难分离物质对的复杂样品。 三、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，分析时间快, 可采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。; 0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。 0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析. 0.20mm 柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等检测器联用。 四、膜 厚 0. 1—0. 2um 薄液膜 低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。 0.25—0.33um 标准液厚 一般商品柱的标准液膜。 0.5—5.0um 厚液膜 较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。;须老化的色谱柱： 新柱 出现峰形变化