气相色谱分析方法.pptx

1 气相色谱分析方法 2 二、气相色谱法的特点和应用 “三高” “一快” “一广” 高分离效能 高灵敏度 高选择性 简单、快速 应用广泛 第1页/共66页 3 三、气相色谱仪的组成 气路系统 进样系统 分离系统 检测和记录系统 控制系统 第2页/共66页 第3页/共66页 5 一、气-液分配色谱固定相 固定相：固定液 + 载体 （一）固定液 （二）载体 第二节 气相色谱固定相和载气 第4页/共66页 6 （一）固定液 1．要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： 化学分类法 极性分类法 第5页/共66页 7 续前 化学分类法 第6页/共66页 8 续前 第7页/共66页 9 极性分类法： a．相对极性法 b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法） 第8页/共66页 10 低极性 中极性 高极性 第9页/共66页 11 续前 3．固定液的选择： （1）按相似相溶原则选择 （2）按组分性质的主要差别选择 第10页/共66页 12 （1）按相似相溶原则选择 a．按极性相似原则选择： 固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好 非极性组分——选非极性固定液， 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱 中等极性组分——选中等极性固定液， 基本按沸点顺序出柱 强极性组分——选极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱 注：对于中等极性组分，若沸点相同， 则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱 第11页/共66页 13 续前 b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强， 选择性高 酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 第12页/共66页 14 （2）按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱 例：苯（0C），环己烷（0C） 选非极性柱 —— 分不开； 选中强极性柱 —— 较好分离，环己烷先出柱 第13页/共66页 15 （二）载体 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度 第14页/共66页 16 续前 3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化 第15页/共66页 17 样品 固定液 推荐用载体 注 非极性 非极性 未经处理的硅藻土型载体 极性 极性 酸洗、碱洗或硅烷化的硅藻土型载体 酸性样品用酸洗载体，碱性样品用碱性载体 非极性和极性 弱极性或极性 酸洗硅藻土型载体 弱极性或极性或非极性，用量少于5％ 硅烷化载体 高沸点 玻璃微球 强腐蚀性样品 聚四氟乙烯等特殊载体 载体的选择 第16页/共66页 18 二、气-固吸附色谱固定相 固定相： 1）吸附剂——硅胶，AL2O3（极性，吸附力强） 活性炭（非极性） 2）分子筛：吸附+分子筛 3）高分子多孔微球——GDX 有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制 装柱过程： 1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗 2）固定液（20%）→溶解在有机溶剂→载体 3）静态老化 4）动态老化 第17页/共66页 19 三、载气 1. 氢气 ％以上，用于检测器为