气相色谱法的基本知识.pptx

1;一、 基本概念 1、色谱法的定义及发展 色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。 当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离。; 色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。;样品组份分离;色谱法发展的历史： 1906年俄国植物学家Tswett命名自己发明的分离植物色素的新方法为色谱法。因为他并不是一个著名的学者，因此他发表出来的文章并没有得到重视。 1931年，德国的Kuhn和Lederer重复了Tswett的实验，得到很好的结果，色谱法因此得到很大的推广。 1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法，又把塔板的 概念引入色谱法中，初步建立了塔板理论。 1941年，他们提出了用气体代替流体做流动相的可能性，在他们发展了完整的气液色谱法之后，他们得了1952年的诺贝尔化学奖。;二.色谱法分类;液相色谱;三、色谱流出曲线与术语;1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 2.保留值 ; （2）用体积表示的保留值;3. 相对保留值r21;4. 区域宽度;四、 色谱定量分析方法;2. 定量校正因子;3.常用的几种定量方法 （1）归一化法：; （2）外标法;（3）内标法;五、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments;气相色谱仪器;第19页/共56页;气相色谱仪器;1、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph;2、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph;(2). 进样装置; 液体进样器：;(3). 色谱柱（分离柱）;转化炉;(4). 检测系统;(5). 温度控制系统;六、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph;;2. 气固色谱固定相的特点;七、检测器特性 specific property of detector;2.检测器性能评价指标;2.最低检测限（最小检测量）;4.线性度与线性范围 ;3、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD;(2).检测原理;(3). 影响热导检测器灵敏度的因素; ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适???加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。;4、 氢火焰离子化检测器;(2). 氢焰检测器的结构;(3). 氢焰检测器的原理 ;氢焰检测器的原理 ;含氢、氧标气自配方法;取样的方法;色谱仪操作与维护;2、进样注意事项 （1）进样胶垫要定期更换，防止漏气； （2）应注意检查针管、针头是否漏气，特别是针管与针头连接处容易漏气； （3）应待别注意针头是否堵塞了胶垫粒。 （4）进样时要防止油进入进样口，可以在进样前将针头擦一下； （4） 标定和分析时应使用同一只注射器。 （5） 进针及取针时应准确、稳定、快速。;3、色谱仪使用注意事项 （1）仪器周围不能有火源、震源、强电场、磁场、电火花、易燃和腐蚀性气体存在。 （2）电源为AC220V±10%。要求配备5KW左右稳压电源。 （3）应有单独、良好的接地装置。 （4）室内空气含尘量应尽量低，以免影响仪器性能，还要经常保持仪器和室内清洁。 （5）放置仪器的工作台，应能承受整套仪器重量，不发生震动。 （6）钢瓶总压力不能低于； ;（7）气源的纯度对仪器影响很大，所以一定要保证气体纯度在99.99%以上，钢瓶压力降到2MPa以下时，不要再使用。 （8）检测器、色谱柱启动加热时都应通气。特别是热导检测器必须严格遵守先通载气后开桥流的操作原则。 （9）更换进样口硅橡胶垫时，必须先关闭桥流，换好后通几分钟载气再开桥流。 （10）进样时，变压器油会随注射器进入色谱柱中，导致色谱柱长期使用后受到污染，影响仪器的稳定性，因此，进样前要将油擦去。 （11）要勤于观察气源、仪器的压力及设置等是否正常。;（13）应注意检查针管、针头是否漏气，特别是针管与针头连接处容易漏气。 （14）转化炉、氢焰为高温区，工作中应避免烫伤。 （15）检查仪器电路时请确保已经关闭色谱仪电源，并拔掉了电源插头；;油中溶解气体气相色