气相色谱法培训.pptx

1;优点;4.基本流程;4.基本流程;4.基本流程;4.基本流程;第二节 仪器的基本配置;气相色谱仪2;气相色谱仪3;气相色谱仪4;气相色谱仪5;第二节 仪器的基本配置;二、气路系统;1.气源;2.气源的净化 GC对各种气体的纯度要求较高。因载气起传输样品和保护色谱柱的作用，故作载气的氮气、氢气或氦气必须达到99.99%以上，如使用低纯度的载气会使检测器噪声增大，出现多余峰。辅助气不纯，更会增大背景噪声，缩小检测器线性范围，污染检测器。因此，实际工作中要在气源和仪器之间连接气体净化装置。;2.??源的净化 气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实际操作中可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如噪声明显增大，就要首先检查气体纯度。要定期更换净化装置中填料，分子筛可以重新活化后再使用，活化方法是将分子筛从净化装置中取出，置于坩埚中，在马弗炉内加热到400~600℃，活化4~6小时。硅胶变红时也要进行活化，方法是置烘箱中，140℃左右加热2小时即可。比较简单的方法就是在一个净化装置中装有一半硅胶、一半分子筛，如果硅胶变红，就可更换全部填料。;3. 气体的控制和测定 为保证色谱定性和定量分析的准确性和重现性，载气的流量要求恒定（变化小于1%）,尤其是毛细管GC中，色谱柱内载气流量一般为1~3ml/min，如果控制不精确，就会造成保留时间的不重现。一般采用减压阀，稳压阀或稳压阀和稳流阀串联使用，以控制流速的稳定。流速计用以测量气体流速。常用的有转子流量计和皂膜流量计等。 气体流速是指单位时间内通过色谱柱或检测器的气体体积，以ml/min表示。采用2~3mm内径填充柱用氮气做载气时，流速在30~60ml/min 现代仪器有电子流量检测器和电子压力控制器（EPC）;三、进样系统 1. 进样器 把样品通进（引入）色谱柱的元件称为进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。;2.汽化室 样品进入汽化室汽化并用载气传入色谱柱，故必须要在一定的稳定温度下工作。其高和低都会对样品汽化和进入色谱柱后的分离产生影响，温度低，样品汽化不完全，产生伸舌峰，并对下次试验和本次试验分析数据造成影响，温度太高，会造成样品的分解，影响仪器使用寿命，同样使分析数据不准确。所以我们在选择进样器（汽化室）温度时，一般可比样品中组分沸点最高的温度再高30~40℃，但不能高于样品的分解温度和仪器最高使用温度。;3.常见进样口及其选择 对于热稳定的样品，分流/不分流进样口是优先的选择。但对热不稳定的样品，或者有易分解组分的样品，必须考虑进样口温度的设置以及汽化室的惰性问题。进样口温度高，或者汽化室表面有活性催化点（如金属或玻璃表面的金属离子），就可能引起样品分解。采用不分流进样时，更容易发生样品降解，使色谱图上出现更多的风，使分析准确度下降。因此，在保证样品有效汽化的前提下，进样口温度低一些有助于防止样品降解。采用高的分流流量、对进样口内表面进行脱活处理，都是防止样品降解的措施。;第20页/共67页;表2-1 常见GC进样口和进样技术;表2-1 常见GC进样口和进样技术（续）;4.隔垫和衬管 隔垫：也叫进样口密封垫，隔垫与衬管如图所示。;4.隔垫和衬管 衬管：多为玻璃或石英材料制成。使用应注意如下问题： 1）衬管能起到保护色谱柱的作用。因此，一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。 2）衬管内表面的活性点可能导致样品杯吸附或分解，故要进行脱活 处理。因此在分析极性样品时，要注意及时更换衬管或重新硅烷化。 3）衬管中是否要填充填料，要依据情况而定。一般填少量经硅烷化处理石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视作用，加速样品汽化；还可避免颗粒物质堵塞色谱柱。;5. 手动进样与自动进样 1）注射速度 注射深度、速度和位置对峰高、峰面积都有影响。注射速度慢时会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。注射样品所用时间及注射器在汽化室中停留的时间越短越好。 2）取样准确而重现 及取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是粘度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。 3）避免样品之间的相互干扰 如果进样时注射器内有前一个样品的残留组分，就会干扰下一个样品的分析，带来定量误差，在色谱中这叫记忆效应，必须消除。具体办法是反复洗针，取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。如果同时有几个样品进行分析，且要交替进样（如用外标法分析时，可能