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茶 叶 中 咖 啡 因 的 提 取
一、实验目的
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、试验装置
五、实验步骤及关键点
六、实验讨论
一、实验目的
通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物提纯有机物的方法。
掌握索氏提取器的提取原理和方法 。
掌握用升华法提纯易升华物质的操作技术,巩固蒸馏、减压过滤等基本操作。
了解薄层色谱法的原理,学习薄层色谱的基本操作。
通过与纯品对比,分析自制咖啡因的纯度。
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
萃取富集
升化精制
咖啡因呈弱碱性,常以盐或游离状态存在,能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水。选择一定溶剂(如乙醇)对茶叶中咖啡因进行萃取富集。
mp. 234-237℃
升华温度:178 ℃
二、实验原理
三、实验仪器和试剂
仪器:
回流装置,抽滤装置,蒸馏装置,蒸发皿,玻璃漏斗,酒精灯
试剂:
乙醇,生石灰,茶叶末
四、实验装置
索氏提取器
蒸馏装置
五、实验步骤及操作关键点
10 g茶叶末
80 mL95%乙醇
250 ml圆底烧瓶
加热回流1h
冷却
过滤
滤液
回收乙醇
大部分
5-10ml残液
倒入蒸发皿中
少量乙醇洗涤烧瓶
加入4-5g生石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网
小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备:
倾注法制板,使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定,避免展开时溶剂前沿不齐。
2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干(事先在反面注明班级、姓名)后,薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板在烘箱内200-220℃烘4 h,活化后放入干燥器内冷却备用。
3. 点样要轻,尽量在中间,且不能刺破薄层;斑点直径<2 mm;点样量也不可太少。
4. 饱和展开,显色,计算比移值。(自带铅笔、直尺)
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么?它与一般的浸泡萃 取 比较,有哪些优点?
2. 本实验进行升华操作时,应注意什么?
薄层板烘烤的目的是什么?为什么烘烤过的薄层板要放置在干燥器内?
点样时的注意事项?点样过多、过少对实验结果有什么影响?一个样品出现多个斑点说明什么?
展开瓶为什么要饱和?
不同的人做此实验,得到的Rf值是否一致?为什么?
谢谢您的观看!
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