[检测方法]熔点的测定.pdf

熔点的测定 一、实验目的 了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。 二、实验原理 通常当结晶物质加热到一定的温度时， 即从固态转变为液态。 此时的温度为该化合物的 熔点， 或者说， 熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。 纯粹的固体有机化合物一 般都有它固定的熔点。 常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。 纯化合物开始熔化至完 全熔化 (初熔至全熔 )的温度范围叫熔程。 温度一般不超过 0.5℃～ 1℃。如该化合物含有杂质， 其熔点往往偏低，且熔程也较长。所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。 三、仪器和药品 ⑴仪器 提勒管或双浴式熔点管 温度计 （150℃） 橡皮塞 熔点毛细管 长玻璃管 （70-80cm ） 玻璃棒 表面皿 小胶圈 酒精灯铁架台 显微熔点测定仪。 ⑵药品 萘 乙酰苯胺 苯甲酸 尿素 浓硫酸。 四、实验操作 （毛细管法测定熔点） 由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值， 因此如何测出准确的熔点是一个 重要问题。目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。现介绍如下 : ①样品的装入 放少许待测熔点的干燥样品 (约 0.1 克 )于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研 成粉末并集成一堆。 将熔点管开口端向下插入粉末中， 然后把熔点管开口端向上， 轻轻地在 桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。或者取一支长约 30～40 厘米的玻管，垂直于一干 净的表面皿上， 将熔点管从玻管上端自由落下， 可更好地达到上述目的， 为了要使管内装入 高约 2～ 3 毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。沾于管外的粉末须拭去，以免沾污 加热浴液。要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。 对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2 毫米左右 )的熔点管。 ②熔点浴 熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。下面介绍两种在实验室中最常用的熔点 浴。 a.提勒管 (Thiele) ：又称 b 形管， 如图 [2-27 左] 。管口装有开口软木塞， 温度计插入其中， 刻度应面向木塞开口， 其水银球位于 b 形管上下两叉管口之间， 装好样品的熔点管， 借少许 浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图 2-27 中] 。b 形管中装入 加热液体 (浴液 )，高度达上叉管处即可。在图示的部位加热，受热的浴液作沿管上升运动。 从而促成了整个 b 形管内浴液呈对流循环，使得温度较均匀。 图 2-27 毛细管法测定熔点的装置 b.双浴式 :如图 [2-27 右] ，将试管经开口软木塞插入 250 毫升平底 (或圆底 )烧瓶内， 直至 离瓶底约 1 厘米处，试管口也配一个开口软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底 0.5 厘 米。瓶内装入约占烧瓶 2/3 体积的加热体， 试管内也放入一些加热液体， 使在插入温度计后， 其液面高度与瓶内相同。熔点管粘附于温度计和在 b 形管中相同。 在测定熔点时凡是样品熔点在 220℃以下的，可采用浓硫酸作为浴液。但高温时，浓硫酸将 分解放出三氧化硫及水。 长期不用的熔点浴应先渐渐加热去掉吸入的水分， 如加热过快， 就 有冲出的危险。 当有机物和其他