展开剂的选择 (2).pdf

提取分离时，用来分离极性不同的两种物质的 溶剂 叫做展开剂。 选择适当的展开剂是首要任务 .一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概 为：石油迷 己烷 苯 乙醚 Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,P etroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylac etate 展开剂的比例要靠尝试 .一般 根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂， 就首先尝试使用该类展开剂， 然后不断尝试比例， 直到找到一个分离效果好的展开剂。 展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组 分的 Rf 在 0.2~0.8 之间，定量测定在 0.3 ～ 0.5 之间；④不与待测组分或吸附剂发生 化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用 新鲜配制。 一般来说， 弱极性 溶剂体系的基本 两相由正己烷和水组成 ，再根据需要加入 甲醇 、 乙醇 ，乙酸乙酯 来调节溶剂系统的极性， 以达到好的分离效果， 适合于生物碱、 黄酮、 萜类等的分离； 中等极性 的溶剂体系由 氯仿和水 基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸 乙酯等来调节，适合于 蒽醌 、香豆素 ，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离； 强 极性溶剂，由正丁醇和水组成 ，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很 大的 生物碱 类 化合物 的分离。 很多时候 ,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们 在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合， 最后才找到石油醚 — EtOAc — HCOOH （5.5 ： 3.5 ： 0.1 ）混合溶剂。 一般把两种溶剂 混合时 ,采用高极性 /低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂 ,如果有分开的迹象 ,再调整比 例（或者加入第三种溶剂） ,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较 拖“ ”），最 好是换溶剂。 对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点 三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必 须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和 溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强 弱不同， 从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好， 但在另一个厂家的就不行。 溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。 温度，湿度 对分离效果 影响 也 很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的 Rf 截然不同 展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑 在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从 提取液或从色谱柱的流动相极性可知， 另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大 致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不 应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！ 溶剂： 层析过程中溶剂的选择， 对组分分离关系极大。 在柱层析时所用的溶剂 （单 一剂或混合溶剂） 习惯上称洗脱剂， 用于薄层或纸层析时常称展开剂。 洗脱剂的选择， 须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂 进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱