通则0821重金属检查法.pdf

0821 重金属检查法 本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅 0.1599g ，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后， 用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 ( 每 1ml 相当于 10 μg 的 Pb) 。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外，取 25ml 纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成 25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方 法制成的供试品溶液 25ml ；丙管中加入与乙管相同重量的供试品， 加配制供试品溶液的溶剂适量 使溶解， 再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液 （pH3.5）2ml 后，用溶剂稀释成 25ml ； 若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙 管一致； 再在甲、 乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟， 同置白纸上， 自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。 如丙管中显示出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二 法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时， 可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素 C0.5～ 1.0g ，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过 1ml，氨试液超过 2ml，或加入其他试剂进行处理者， 除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ pH3.5）2ml 与 水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶 剂稀释成 25ml。 第二法 除另有规定外， 当需改用第二法检查时， 取各品种项下定量的供试品， 按炽灼残渣检查法 （通 则 0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶 液，则取各品种项下规定量的溶液， 蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣； 加硝酸 0.5ml ， 蒸干，至氧化氮蒸气除尽后 （或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化， 放冷，加硫酸 0.5 ～1.0ml ， 使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后， 加硝酸 0.5ml ，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后， 放冷，在 500～ 仅供个人学习参考 600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞 指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（ pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀 释成 25ml，作为乙管； 另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后， 加醋酸盐缓冲液 （pH3.5 ） 2ml 与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成 25ml，作 为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自 上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 第三法 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液 5ml 与水 20ml 溶解后，置纳氏比色管中， 加硫化钠试液 5 滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。 仅供个人学习参考