三草酸合铁(III)酸钾的制备实验报告.pdf

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《大学化学实验》实验报告 北京火工大学 (无机及分析化学实验) 高材壹叁壹贰班 实验题目: 三草酸合铁( III )酸钾的制备 实验日期: 2013 年 5 月 23 日 班级: 高材 1312 学生姓名: 张泽天 学号: 2013012493 指导老师: 唐永娇 一、 实验目的 1. 通过学习三草酸合铁( III)酸钾的合成方法,掌握无机制备的一般方 法; 2. 巩固无机合成的基本操作。 二、 实验原理 三草酸合铁( III)酸钾 K3 [Fe (C2O4)3 ] ?3H2O 为绿色单斜晶体,易溶于 水,难溶于乙醇, 丙酮等有机溶剂。 110°C 下可失去结晶水, 230 °C 时即分解。 光照下易分解,为光敏物质。 用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体, 在过量草酸根存在下, 用过氧 化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁( III)酸钾配合物。反应如下: (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4 6 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓ 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 三、 实验步骤 (1) 搅 拌 下 加 称 5g (小 烧 杯 ) 20molH2O 25mlH2C2O4(饱和 ) (NH4)2F 5 滴 6mol/L 最后加热到沸 加热溶解 H3SO4,加热溶解 倾去上层清液 静 止 成 留下沉淀 FeC2O4沉淀 用 5mlH2O 倾 洗 2,3 次 沉 淀 中 加 10ml 饱 和 12ml5%H2O2 滴 控制沸点,充 加搅拌(充分) K2C2O4,水浴 40 °C 下加热 分搅拌下 (2 ) 加毕,加热至沸 两次 (5ml ,3ml ) 加至变为亮绿色透明溶液(若 H2C2O4(饱和 ) 浑浊,趁热过滤,留滤液) (3) 滤液中加 10ml95% 乙醇(若 放置暗处

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