萃取回收率计算.pdf

定义： 在测定样品的同时， 于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定， 将其测定结果扣 除样品的测定值，以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。 当按照平行加标进行回收率测定时， 所 的的结果既可反映测试结果的准确度，也可以判断其精确度。 响应值是测定值的一种习惯叫法。 一般是通过手工计算。也可编程带入计算机直接打出结果。 个人认为 :(加标样品的浓度 -未加标样品的浓度 )/加入的纯标准品的浓度 萃取效率愈高，萃取愈完全。常用符号 E 表示，公式为： E=有机相中被萃物质的量 /被萃物 质的总量萃取效率与分配比 (D) 有如下关系： E=D/(D+V/V0) 式中， V 为水相体积； V0 为有 机相体积。 (加标后浓度 -加标前浓度 )/加标浓度 ×100% 1、回收率的通用公式是 : 回收率 (%)=( 加标样品测定值 -样品测定值加标量 )/加标量 ×100% 而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度 吸广度 质量等来表示 ,其表达式 各式各样 (其实纯粹是个小学数学问题 ),但有一点要注意 ,那就是要做到分子分母的统一 ,下面 以浓度来表示计算公式 : 回收率 (%)=( 加标样品测定值 -样品测定值 * 加标样品中测定液体的比例 )/ 加标量 ×100% (注意在这里加标量是用浓度来表示的 ,即:加标量 =标准浓度 * 加入标准量 /总体积 ) 从物质的量或质量来计算的话为 : 回收率 (%)=( 加标样品测定值 * 总体积 -样品测定值 *样品加入体积 )/( 标准浓度 * 加入的标 准体积 ) ×100% 2、回收率＝回收量 /添加量＝（添加后的检验值－添加前的检验值） / 添加量 *100 ％ 3、以前有浓度是 A, 向里面加入了浓度 B,用你使用的方法测定出来的浓度是 C,那么回收率就 等于 (C-A)/B *100% 4、什么叫回收加标试验 回收率 P=[ （加标试样测定值 -试样测定值） /加标量 ]*100% 。 加标，即为在待分析的样品 --(1) 中加入一定量的标准物质 (2) ； 分析 (1) 和 (2) 中的待测物的含量， (2) 中的含量与 (1) 中的含量的比值的百分率即为加标回 收率。 用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。 5、问：加样回收率 /方法回收率 /绝对回收率 /相对回收率 / 提取回收率 这些概念的区别是什么呢？ 答： 回收率包括绝对回收率和相对回收率。 绝对回收率考察的是经过样品处理后能用 于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定 的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于 50%才行。它是在空白基质中定量加 入药物， 经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来， 而不是同样品一样处理。 若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只 转移了 98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。 相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基 质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第 二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对 回收率主要考察准确度。 绝对回收率是针对样品处理进行的考察， 而相对回收率是针对测