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第8章 化学镀;8.1化学镀概述:
化学镀:(1946年,Electroless plating)
不依赖外加电流,在经活化处理的基体表面上,
镀液中金属离子被催化还原形成金属镀层的过程。;; 化学镀要求:
1)沉积反应只限制在具有催化作用的制件表面上进
行,而溶液本身不应自发地发生氧化还原作用。
2)对于不具有自动催化表面的制件,需经过特殊的预
处理,使其表面活化而具有催化作用,才能进行化
学镀。;敏化:
氯化亚锡SnCl2·H2O 10~50g/L;
盐酸30~50mL/L;金属锡粒适量;
室温下浸渍3min~5min??;镍、钴、钯、铂、铜、金、银、二元或三元合金;化学镀可镀覆基体:
1)金属基体
2)整体介电质基体
3)粒子介电质基体;;
(1)化学镀镍的机理
用还原剂把溶液中的镍离子还原沉积在具有催化活
性的表面上。;P8.5%,α-Ni和磷过饱和固体,非晶态,耐蚀好;2)硬度高、耐蚀、耐磨性好。
化学镀镍层的硬度一般为HV400~700,
经适当热处理后还可进一步提高到接近甚至超过
铬镀层的硬度。
3)化学稳定性高、镀层结合力好。
4)应用及工艺设计具有多样性和专用性。;The Electroless Nickel Family;化学镀镍种类性质和主要用途;;Primary Electroless Nickel
Industry Applications;存在的问题
1.镀液使用寿命短
2.镀液稳定性差
3.稳定剂多含重金属离子,污染大
4.对多元合金化学镀和复合化学镀研究有
欠缺。;
镀液类型:酸性镀液和碱性镀液。
组成:主盐
还原剂
络合剂
缓冲剂
稳定剂
加速剂
表面活性剂;(1)主盐(氧化剂)
由于络合剂的作用, 主盐浓度对沉积速度影响不大。
(镍盐的浓度特别低时例外)
一般化学镀镍溶液中镍盐浓度维持在20~40g?L-1。
镍盐的浓度过高,存在游离的Ni2+,镀液的稳定性下降,镀层颜色发暗,色泽不均匀。
;(2)还原剂(次磷酸钠、硼氢化物、肼等)
结构特征:含有两个或多个活性氢。
次磷酸盐用量取决于镍盐浓度。
Ni2+:H2PO2-摩尔比=0.3~0.45
七水硫酸镍分子量:280.69, 一水次磷酸钠分子量:105.99
;次磷酸钠含量:20-40g/L
镍盐:次磷酸盐0.25,镀层粗糙、甚至诱发镀液瞬时分解。
;(3)络合剂
作用:控制可供反应的游离Ni2+浓度;
提高镀液的稳定性,延长镀液寿命;
有些络合剂还兼有缓冲剂和促进剂的作用;
影响镀速及镀层的综合性能。
结构特征:含有羟基、羧基、氨基等,
乳酸、乙醇酸(羟基乙酸)、苹果酸、柠檬酸
氨基乙酸(甘氨酸)、焦磷酸盐和氨水等。
;乳酸: 2-羟基丙酸
CH3CH(OH)COOH
乙醇酸:羟基乙酸
CH2(OH)COOH
苹果酸:2-羟基丁二酸
HOOCCHOHCH2COOH
柠檬酸:3-羟基-3-羧基戊二酸
甘氨酸:氨基乙酸
NH2CH2COOH
;稳定常数随着浓度的增加而升高;
镀速存在峰值,说明也是加速剂;
耐蚀性随乳酸含量增加有所下降.;说明:
每种镀液都有一种主络合剂,配以辅助络合剂;P210
不同种类的络合剂及不同用量,对化学镀镍的沉积速
度影响很大;
镀液稳定性不仅取决于稳定剂,更取决于络合剂的
选择、搭配、用量是否合适。
选择络合剂原则:
使镀层沉积速度快;
镀液稳定性好;
镀层质量好。;络合剂用量:
络合剂浓度至少应能络合全部镍离子。
乳酸、乙醇酸和氨基乙酸的摩尔浓度至少应为Ni2+摩尔
浓度的两倍,
酒石酸和柠檬酸的摩尔浓度至少应与Ni2+的摩尔浓度相
等。;(4)缓冲剂
氢离子的产生使镀液的pH值不断降低,必须加
入缓冲剂,使溶液pH值能维持在一定范围内。
常用的缓冲体系及其pH值范围;加入缓冲剂丁二酸后,镀速有一定提高,
加入量不能过大,否则镀速有下降的趋势。
当缓冲剂浓度为16g/L 时,镀速最大。;当缓冲剂浓度为16 g/L 时,
试样镀层均匀、致密、细小,表面颗粒较均匀。;(5)稳定剂(热力学不稳定体系)
镀液稳定性下降的因素:
加热方式不当,导致局部过热;
溶液调整补充不当,导致局部pH值过高;
镀液有杂质;
装载量过大或过小;化学镀镍中常用的稳定剂
1)重金属离子
如:Pb2+、Sn2+、Cd2+、Bi3+等。
2)第VIA族
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