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MM_FS_CNG_0346食品 百菌清 残留量 气相色谱法 MM_FS_CNG_0346 食品中百菌清残留量的测定方法 1. 适用范围 本方法适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留分析。其他蔬菜、水果可参照 本标准。 2. 原理概要 样品中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定， 与标准比较定量。 百菌清含有电负性较强的氯原子，选用电子捕获检测器定量测定。折算出百 菌清的含量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 弗罗里硅土（ 60～80 目）； 无水硫酸钠， . ； 丙酮， . ； 丁酮， . ； 环己烷， . ； 磷酸， . ； 百菌清标准溶液：准确称取百菌清标准品，用己烷配成标准贮备液，存放于 冰箱中； 百菌清标准使用液：将贮备液稀释到μ g ／mL，存放在冰箱中备用。 . 仪器 气相色谱仪，具有 63 NiECD； 旋转蒸发器； 组织捣碎机； 层析柱， 1cm （内径）×20cm； 分液漏斗， 250mL； 圆底烧瓶， 150mL。 4. 过程简述 . 提取 称取 25g 黄瓜匀浆，置于 250mL锥形瓶中，加 60mL丙酮及 50％磷酸 2mL， 充分振摇 2min，过滤，用 20mL丙酮洗涤锥形瓶 2 次，滤液全部移入 250mL分液 漏斗中， 并加入 2％硫酸钠溶液 100mL，摇匀后用环己烷 60mL提取三次， 静置分 层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减压浓缩至 5mL待净化。 . 净化 将层析柱底部垫少许脱脂棉， 依次装入 2cm无水硫酸钠，7g 弗罗里硅土，2cm 无水硫酸钠，敲实并成一平面。然后用 15mL环己烷预淋层析柱，弃去预淋液。 将浓缩的样品提取液倒入柱中，用 100mL环己烷－丁酮（ 20 ∶1）混合液分四次 淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析。 . 色谱条件 色谱柱：长、内径 3mm的玻璃柱。填装涂有％ OV－17 ＋％ OV－210 的 Chromosorb WhP （80～100 目）； 柱箱温度： 194℃； 检测器温度： 255℃； 汽化室温度： 260℃； 脉冲选择： 1； 输出衰减： 4 ； 输入高阻： 10Ω； 高纯氮（％）：流速 30mL／min； 纸速： 5mm／min。 . 测定 根据仪器灵敏度将标准使用液 1～10 μL 注入气相色谱仪中，测得不同浓度 百菌清标准溶液的峰高。 同时取样品溶液 2～5 μL 注入气相色谱仪中， 测得的峰 高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。 5. 结果计算 h C Q V x · s · s · x C x ＝ h m Q s · · x 式中： C——样品中百菌清含量， mg／kg ； x hx——样品溶液峰高， mm； C s——标准溶液浓度，μ g ／mL； Q s——标准溶液进样量，μ L； Vx——样品的浓缩定容体积， mL； h ——标准溶液峰高， mm； s