MMFSCNJ出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0097出口 肉 肉制品 丁烯磷 残留量 气相色谱法 外标法 外标法定 量 MM_FS_CNJ_0097 出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口猪肉中丁烯磷残留量的检验。 2. 原理概要 试样中残留的丁烯磷用乙腈 - 水提取，提取液再用三氯甲烷液 - 液分配净化提 取。三氯甲烷提取液经浓缩， 残渣用正己烷浸出并经弗罗里硅土柱净化后， 用配 有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 乙腈； 三氯甲烷：重蒸馏； 正己烷：重蒸馏； 丙酮：重蒸馏； 乙酸锌； 乙腈- 水 (1 ＋1) ； 丙酮 - 正己烷 (5 ＋95) ； 丙酮 - 正己烷 (20 ＋80) ； 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中备用； 助滤剂： Celite 545，使用前用乙腈 - 水(1 ＋1)洗涤两次，每次浸泡半小时； 弗罗里硅土： 80～100 目，650℃灼烧 4h ，冷却后贮于密闭容器中。使用前 在 130℃下烘 4h ，冷却后加入 5%水脱活，加盖振摇，在密闭容器中存放 12h 后 并在 36h 内使用； 硫酸钠溶液： 20g/L 水溶液； 丁烯磷标准品：纯度≥ 99%； 丁烯磷标准溶液：准确称取适量的丁烯磷标准品，用丙酮配制成浓度为 mL 的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。 . 仪器 气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片 (526nm) ； 振荡器； 离心机； 真空旋转蒸发器； 超声波提取器； 混合器； 水浴锅； 布氏漏斗； 离心管：玻璃，具塞， 50mL； 层析柱： 16cm×( 内径) ，具砂芯。柱内先装无水硫酸钠，再装弗罗里硅土， 顶部再装无水硫酸钠； 微量注射器： 10 μL。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 2500 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、标记、产地、规格和等级等。 . 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1～25 1 26～ 100 5 101～250 10 251～500 15 501～1000 17 1001～2500 20 . 抽样方法 按规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品， 其总量不少于 2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。 如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过 2kg 者，则可用灭菌的锋利刀 在抽出的包件中，每件割取不少于 100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原 始样。混合原始样的重量不少于 2kg 。加封后，标明标记，及时送交实验室。 . 试样制备 从原始样品中分取出约 1kg，经捣碎机充分捣碎，混匀，均分成两份，分别 装入清洁的容器内，作为试样。加