MMFSCNJ出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0232出口烟叶 烟叶制品 六六六 滴滴涕 残留量 气相色谱法 MM_FS_CNJ_0232 出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检验。 2. 原理概要 试样用脂肪提取器抽提农药残留量， 提取液用浓硫酸净化， 净化液浓缩后用 气相色谱电子俘获检测器测定。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 石油醚：重蒸馏，收集 65～75℃馏分。取 300mL在旋转蒸发器中浓缩至 5mL， 在与测定方法相同的色谱条件下，取 5 μL 进行测定，除石油醚峰外，无干扰欲 测物的杂峰； 蒸馏水：取蒸馏水 100mL用石油醚 10mL提取，在与测定方法相同的色谱条 件下，取 5 μL 提取液进行测定，应无干扰欲测物的杂峰； 苯：分析纯，重蒸馏； 丙酮：分析纯，重蒸馏； 无水硫酸钠：分析纯， 650℃灼烧 4h，贮于密封瓶中备用； 硫酸钠水溶液 (20g/L) ：将 2g 无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至 100mL； 浓硫酸：优级纯； 内标物环氧七氯及农药标准品：纯度均＞ 99%； 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体六 六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对′ - 滴滴依、邻，对′ - 滴滴涕，对，对′ - 滴滴滴、对，对′ - 滴滴涕，用少量的苯溶解，然后用石油醚 分别配成浓度为 mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的混合农药标 准工作溶液和内标物标准工作溶液； 含内标物混合农药标准工作溶液： 取适量混合农药标准工作溶液和内标物标 准储备溶液，配制成合用的含内标物混合农药标准工作溶液； 脱脂棉和滤纸筒：用丙酮 - 石油醚 (2 ＋8) 混合液 100mL回流 2h 后，取出挥发 至干，保存于清洁容器中备用。 . 仪器 气相色谱仪并配备电子俘获检测器； 微量注射器： 10 μL； 脂肪提取器： 150mL； 旋转蒸发器； 气流吹蒸浓缩装置； 分液漏斗： 125mL； 容量瓶： 50mL，100mL； 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装 5cm高的无水硫酸钠。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 1000件为一检验批，同一检验批的商品应具有同一特征，如包装、 标记、产地、批次、等级等。 . 样本大小 批量 ( 件 ) 最低抽取数 ( 件) 50 以下 2 51～100 4 101～150 5 151～200 6 200 件以上每增 50 件 ( 不足 50 件按 50 件计 ) 增取 1 件。 . 抽样工具和方法 打开一件烟叶的端，分左、中、右三个部位随机取三点，每件取 3 把，未扎 把者，拣取叶片，所取的样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。 . 试样的制备 将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分磨碎，全部通过 20 目筛，用四 分法缩分出均匀样品二份 ( 每份 250g) ，作实验室样品供检验和复验。实验室样 品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样 人。 . 样品保存