氟化物测方法.ppt

氟化物测方法;第一节 质量控制 ;（一）仪器校准和检定 ;玻璃量器检定 依据《JJG 196-90常见玻璃量器检定规程 》, 在恒温（20±5 ℃ )、恒湿(60～65%)玻璃量器检定室内, 采取衡量法检定, 依据下式换算成标准体积: V20 = V0 + ? 公式中。V20— 20℃时水体积 V0 —量器所标体积 M0 — 天平称得纯水质量 M —查衡量法用表得在 t℃时质量值 Qw —在 t℃时, 水密度 ;（二）空白值控制; （三）检测限确定 ?水监测 检测限（DL）= 2 · · t (0.05, n′) · SwB 式中, t为0.05概率水平, n′为自由度, SwB为空白批内标准差。 ;????????? 空气监测 检测限（DL）= 式中, SB 为空白值标准差 b为标准曲线斜率, A为样品分析时稀释倍数, V为采集空气体积。 ;（四） 标准曲线绘制 ;P = 式中, ρ为测定值, ρs为已知值。 （六）测定样品中加标回收率控制正确度 P = 式中, ρ为加标后样品测定值, ρ0为样品测定值。 ρs为加标液浓度。加入标准溶液体积应小于样品体积1 – 2% ; (七） 质量控制图 精密度控制图 在测定常规样品时, 同时分析一份标准溶液（浓度与常规样品相同）。用20批标准溶液结果, 计算其均值（ ）和标准差（S）, 绘制控制图, 上、下控制限设在 两侧 3S处, 上、下警告限设在 2S处。;;正确度控制图 可直接用环境样品加标回收率测定值绘制而成。 a)???计算平均回收率和回收率标准差: 平均回收率（ ）= 回收率标准差Sp = b)????? 计算上、下控制限: 上控制限: + 3S P 下控制限: －3S P;Z比评分法;;二: 采样过程中质量确保 ;???????????? 样品要有代表性 1、空气 采样时间频率如为煤烟型氟中毒病区室内空气采样, 要包含点火、旺火, 焖火、封火各个不一样时间样品。采样体积要在采样滤料容量范围内, 采样高度为1.5m, 采样器距离为1—2m, 冬季, 夏季各采一次。 2、水样（井水） 采机井及自来水水样时, 先放水5~10分钟, 排洁净积留在管道中存水, 然后再采样; 采土井水样时, 放入或提出采样器时要轻, 尽可能不搅动井水, 以免井底和井壁杂质污染水??。;3、土壤 采取梅花形取样法。每个点取五个样本, 采样深度通常取15cm左右耕层土壤和耕层以下（15—30cm）土层土壤, 采集后样本装在布袋内, 放入标签。 4、 粮食、蔬菜 依据研究目确定采样点。在地里采集新鲜粮、菜样品时, 采样量应该多些, 并注意按一定百分比采集植物不一样部位, 用四分法弃取后取0.5kg左右, 装入布袋。;(四)现场统计 ;第二节 离子选择电极 法 测定水中氟;一、目要求; 当氟离子选择性电极与饱和汞电极共同插入含氟离子溶液中, 则组成下列电池:  Ag/AgCl,Cl-(0.1M),F-(0.001M)│LaF3│F-试液│饱和甘汞电极 氟电极;;三、仪器与试剂;2、试剂 ;;四、MA235 pH/离子计操作方法;5、相关电极使用说明: ;5、相关电极使用说明: ;5、相关电极使用说明: ;五、试验步骤;样品测定;2、 标准加入法 ;六、计算 ; 标准加入法 氟化物（F-mg/L）= 在公式中, ρs — 加入氟标准溶液浓度（μg/ml） Vs — 加入氟标准溶液体积（ml） Vx — 样品体积 （ml） S —测定时水温t℃斜率, 25℃时理论值为 59.16mV ΔE— 加入标准前后毫伏之差, 即ΔE= E2－E1;七、说明 ;八、试验统计 ; ;第三节 水氟测定中 多个问题;电位分析法基础: ;电极电位与浓度关系可用能斯特方程表示: E = E0 + lg S = ? 公式中: E — 在某一定浓度时电极电位; E0 — 标准电极电位; R — 气体常数, 数值为8.319焦耳