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MM_FS_CNG_0463香料 羰值 羰基化合物 含量 盐酸羟胺法 MM_FS_CNG_0463 香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法 1. 适用范围 本方法适用于较易转化为肟化合物的醛类、 酮类以及甲基酮类的羰值或羰基 化合物的测定。 2. 定义 精油的羰值：中和 1g 精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的 氢氧化钾毫克数。 注：肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。 3. 原理 试样通过与盐酸羟胺反应将羰基化合物转化成肟。 用氢氧化钠标准溶液滴定 反应中释放出的盐酸。 4. 仪器 锥形瓶： 250mL，具磨口瓶塞； 量筒： 50mL； 滴定管： 50mL，有的分刻度； 分析天平； pH计：有的分刻度； 磁力搅拌器。 5. 试剂 精制乙醇（ 95％）； 中性精制乙醇（ 95％）； 盐酸羟胺溶液（／ L）； 氢氧化钠标准溶液（／ L）； 氢氧化钠标准溶液（／ L）； 溴酚蓝指示液。 6. 操作程序 称取一定量的试样 （精确至），置于 250mL锥形瓶中， 加入 5mL中性乙醇和 2 滴酚酞指示液，滴加／ L 氢氧化钠溶液以中和游离酸 1) 。用量筒加入 50mL mol ／L 盐酸羟胺溶液，摇匀，在室温静置 1h（或按有关产品标准中规定的时间静置） 。 用 mol ／L 氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸羟胺溶液相同的黄绿色， 或滴定 至和试剂盐酸羟胺溶液同样的 pH值 2) 。记录所用的氢氧化钠标准溶液的体积 V。 注： 1）对酸值高的试样应单独测定酸值。 2 ）对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比 色测定的终点时，应用 pH 计控制终点的 pH值。必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香 料产品标准中应规定所采用的方法。 7. 结果的表示 . 精油的羰值：以 1g 精油耗用氢氧化钾的毫克数表示，按式（ 1）计算： V 羰值＝× ×c …………………………………（ 1） m 式中： c —— 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol ／L； m —— 试样的质量， g； V —— 测定中所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积， mL。 . 单离、合成香料的羰基化合物含量：以指定的醛或酮的质量百分比表示，按式 （2）计算： Mr V c × × 羰基化合物含量（％）＝ ……………………………（ 2 ） 10m 式中： Mr —— 有关香料产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量； c、m和 V 意义同式（ 1）。 平行试验结果的允许差为：羰值： ；羰基化合物含量：％。 8. 试验报告 试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。 也应说明在本标准中没有规定 的或认为是可选用的操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。 9. 来源： GB／T — 93