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MM_FS_CNJ_0239出口植物油 六六六、滴滴涕 残留量 气相色谱法 内标法定量 MM_FS_CNJ_0239 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验。 2. 原理概要 试样用石油醚及少量的苯溶解，溶液用浓硫酸净化，净化液过无水硫酸钠柱 脱水后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 石油醚：重蒸馏，收集 65～75℃的馏份。取 300mL用旋转蒸发器浓缩至 5mL， 在与测定方法相同的条件下， 取 5 μL 进行色谱测定， 不得有干扰被测物的杂峰； 蒸馏水：取 100mL，用 10mL石油醚提取，在与测定方法相同的条件下，取 5 μL 提取液进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰； 无水硫酸钠：分析纯， 650℃灼烧 4h，贮于密闭容器中； 硫酸钠水溶液 (20g/L) ：将 2g 无水硫酸钠溶于 100mL蒸馏水中； 浓硫酸：优级纯； 苯：分析纯，重蒸馏； 标准农药和内标物 ( 环氧七氯 ) ：纯度均应大于 99%； 内标物和农药标准溶液：准确称取环氧七氯，甲体六六六、乙体六六六、丙 体六六六、丁体六六六、对，对′ - 滴滴依、邻，对 - 滴滴涕、对，对′ - 滴滴滴、 对，对′ - 滴滴涕标准品各，分别用少量苯溶解后，再用石油醚转移于 100mL容 量瓶中定容。其溶液浓度均为 100 μg/mL。根据需要再配制成适用浓度的混合标 准工作溶液。 注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物。 . 仪器 气相色谱仪并配备电子俘获检测器； 微量注射仪器： 1 μL、10 μL、100 μL； 旋转蒸发器； 全玻璃系统蒸馏装置； 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装 5cm高的无水硫酸钠。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 . 样本大小 桶装 100件以内，取 10 件，但不得少于 5 件； 101～500 件，每增加 100件，增取 6 件； 501～1000件，每增加 100 件，增取 4 件； 1001～5000 件，每增加 1000件，增取 2 件； 5000 件以上，每增加 1000件，增取 1 件。 每件取约 100～150g。 散装 油池 ( 罐) 、车槽、船舱分上、中、下三层取样，见下表： 层位 取样部位 取样份数 上 上液面下 20cm处 1 中 油层中部 3 距舱底 ( 或油水界面 )20cm 下 1 处 取样数量： 500t 以下的不少于； 501～1000t 的不少于 2kg ； 1000t 以上的不少于 4kg 。 . 试样的制备 将取得的全部样品倒入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌混匀，分出 1kg 装入 清洁容器作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、 日期、报验号、舱 ( 桶 ) 号、申请单位、取样人。 注：在抽样和样品制备的