MMFSCNG食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法.pdf

MM_FS_CNG_0362食品 对羟基苯甲酸酯类 气相色谱法 MM_FS_CNG_0362 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法 1. 适用范围 本方法适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。 2. 原理概要 样品酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测 器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 乙醚，重蒸； 无水乙醇； 无水硫酸钠； 饱和氯化钠溶液； 1g ／100mL碳酸氢钠溶液； 1 ∶1 盐酸：量取 50mL盐酸，用水稀释至 100mL； 对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各， 溶于 50mL容量瓶中， 用无水乙醇稀释至刻度， 该溶液每毫升相当于 1mg对羟基 苯甲酸乙酯、丙酯； 对羟基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液：取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标 准溶液用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于 50，100，200，400，600，800 μg 的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 . 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； KD浓缩器。 4. 操作方法 . 提取净化 酱油、醋、果汁 : 吸取 5g 预先均匀化的样品于 125mL分液漏斗中，加入 1mL1∶ 1 盐酸酸化， 10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以 75，50，50mL乙醚提取三次， 每次 2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于 250mL分液漏斗中，加 10mL饱 和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以 1g ／100mL碳酸氢钠溶液 30，30，30mL洗涤 三次，弃去水层，用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加 10g 无水硫酸钠于 室温放置 30min，在 KD浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇 定容至每毫升含 1 毫克对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。 果酱 : 称取 5g 事先均匀化的样品于 100mL具塞试管中，加入 1mL1∶1 盐酸， 10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，用 50，30，30mL乙醚提取三次，每次 2min，用吸 管转移乙醚至 250mL分液漏斗中，以下按上法操作。 . 色谱条件 色谱柱，玻璃柱，内径 3mm，长内涂以 3％SE-30 固定液的 60-80 目 Chromosorb WAWDMCS.，柱温 170℃，进样口 220℃，检测器 220℃。 气流条件：氢气， 50mL／min；氮气， 40mL／min；空气， 500mL／min。 . 测定 进样 1 μL 标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中，测定不同浓度对羟 基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同 时进样 1 μL 样品溶液，测定峰高与标准曲线定量比较。 5. 结果计算 A×1000 X＝ V 2 m × ×1000 V 1 式中： X——样品中对羟基苯甲酸酯类含量， g ／kg； A——测定样品中对羟基苯甲酸酯类含量，μ g； V1——样品制备液体积， mL； V2——样品进样体积，μ L； m ——样品质量， g 。 6. 来源： GB 11672—89