MMFSCNG饲料中丙酸丙酸盐的测定.pdf

MMFSCNG0232饲料 丙酸 丙酸盐 气相色谱法 MM_FS_CNG_0232 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 1. 适用范围 本方法适用于用丙酸、丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。 本方法适用于饲料中丙酸含量在 %以下丙酸、丙酸盐 ( 以丙酸计 ) 的测定。 2. 原理概要 将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馏， 使用标准巴豆酸液作为气相色谱的内部 标准物质，再用气相色谱仪 (FID) 测定馏出液。 根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。 3. 主要试剂和仪器 主要试剂 磷酸：优级纯 (1 ＋9) ；氯化钠；硅油；巴豆酸［ C4H6 O2 ］；丙酸［ C3H6O2 ］：色 谱纯； 丙酸标准液 丙酸标准贮备液：准确称取丙酸于 100mL的容量瓶中，加水溶解，定容，摇 匀。此液 1mL含 10mg丙酸。 丙酸标准中间工作溶液：移取丙酸标准贮备液溶液 10mL置于 100mL容量瓶 中，用水稀释定容。此液 1mL含 1mg丙酸。 巴豆酸标准溶液 巴豆酸标准贮备液： 准确称取巴豆酸于 100mL的容量瓶中，加水溶解，定容， 摇匀。此液 1mL含 10mg巴豆酸。 巴豆酸标准中间工作溶液： 移取巴豆酸标准贮备液至 100mL容量瓶中，用水 稀释定容。此液 1mL含 1mg巴豆酸。 丙酸 - 巴豆酸标准工作溶液： 移取丙酸标准中间工作溶液， ，，分别置于 100mL 容量瓶中，准确地在各容量瓶中加入 10mL巴豆酸标准中间工作溶液溶液，再用 水定容，配制成丙酸 - 巴豆酸标准系列工作溶液 ( 使用前配制 ) 。 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰检测器；氮气钢瓶：氮气纯度为 %；全玻璃蒸馏装 置；具滤膜过滤器： 1 μm 滤膜；调温电炉： 1000W；分析天平：感量；容量瓶： 100mL。 4. 试样制备 取具有代表性样品， 用四分法缩分至 200g，粉碎至 (40 目) ，装于密封容器， 防止样品成分变化或变质。 5. 过程简述 试样的蒸馏 称取 50g( 精确至以下的试样 ( 丙酸相当量为 10～100mg)于 500mL的圆底烧瓶 中，加入 200mL水，80g 氯化钠， 10mL磷酸及 1～2 滴作为消泡剂的硅油，将烧 瓶与事先已装入 20mL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸馏，直至馏出液为 250mL。 在馏出液中加入 5mL标准巴豆酸贮备液，充分摇均后用 1 μm的膜滤器过滤制成 试样液。 色谱条件 检出器：氢火焰检测器。 色谱柱：玻璃，内径 3mm，长 2m。 柱填充制： Chromosorb101，粒径 250，177 μm(60～80 目) 。 载气 ( 氮气 ) ：50mL/min。 燃气 ( 氢气 ) ： kg/cm 2 ) 。 助燃气 ( 空气 ) ： kg/cm 2) 。 柱温： 170℃。 进样口温度： 200℃。 检测器温度： 220℃。 测定 用微量进样器将一定量的上述试样液及各种定量的丙酸 - 巴豆酸标准工作溶 液注入气相色谱仪的柱内，得到色谱图。 6. 结果计算 饲料中丙酸、丙酸盐以丙酸计算 利用各种标准丙酸 - 巴豆酸的色谱图求出丙酸与巴豆酸的面积比，作出丙酸 与巴豆酸的质量比的检量线。 从试样液的色谱图得到丙酸与巴豆酸的面积比中，利用检量线求出质量比， 按式 (1) 算出试样中丙酸的含量： A×m