MMFSCNJ出口大豆磷脂检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0301出口大豆磷脂 烘干 过滤 滴定 比色法 MM_FS_CNJ_0301 出口大豆磷脂检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口流质大豆磷脂中丙酮不溶物、 乙醚不溶物、 酸价、 水分及 色泽的测定。 2. 取样 . 取样工具 长柄勺； 洁净、干燥的混样桶； 洁净、干燥的具有密闭盖的样品瓶： 500ml； 混样耙：规格是耙头 180mm×120mm，耙柄长 1400mm。 . 取样数量 磷脂以不超过 50t （250 桶）为一检验批。 15 桶以下， 取 2 桶； 16～50 桶， 取 4 桶； 51～100 桶， 取 8 桶； 101～ 150 桶， 取 11 桶； 151～200 桶， 取 14 桶； 201～250 桶， 取 16 桶。 . 取样方法 首先检查包装、 标记、件数和重量， 然后按规定从货物的不同部位随机抽 取所需要的桶数。 用混样耙上下搅动， 将桶内磷脂充分混合均匀， 用长柄勺从每 桶中取等量样品（每桶约 500g），放入洁净、干燥的混样桶内。全部取完后， 充分混匀， 取 1000g 分装入两个样品瓶内， 封闭，贴上标签， 注明品名、报验号、 生产厂、取样日期， 并由取样人员签章。 一瓶作为化验样品， 一瓶作为存查样品。 注：①取样时如发现品质有差异，应适当增加开桶件数。 ②取样时如发现油脂上浮、凝块、色泽显着不同等品质严重不均现象，应停止取样。 ③桶内磷脂由于气温低而不易用混样耙混匀时，则在温室内将桶内磷脂升至 20℃左右再混合取样。 . 化验样品的混制 称取试样时， 应用玻璃棒充分上下搅动， 将瓶底不溶物混合均匀。 如样品温 度低，粘度大，可在约 40℃温水中放置～ 1h （瓶子要盖严，加温时间要尽可能 短），取出，擦干瓶壁，然后用玻璃棒搅匀。 3. 水分的测定 . 原理概要 本方法是在规定规格的容器内，称取定量试样，于 100～102℃烘 3h ，其失 重定为水分含量。 . 仪器 精密恒温烘箱：± 1℃； 具磨口盖玻璃称量瓶：直径 60mm，高 30mm。 . 过程简述 将称量瓶置 100～ 102℃烘箱中烘至恒重。 称取混匀的试样～（准确至）于已恒重的称量瓶内，将称量瓶启盖，放在已预 先升温至 100～ 102℃烘箱（不要鼓风）的温度计附近，并使温度计的水银球在 称量瓶高度的中间位置。 在温度达到 100℃时开始计算时间， 在 100～ 102℃下烘 3h 。 盖好称量瓶，从烘箱中取出，在高效的干燥器内冷却至室温，立即称重。 . 计算 T－B M ＝ ×100 ………………………………（ 1） W 式中： M —— 水分，％； T —— 试样及称量瓶重，g； B —— 烘后试样及称量瓶 重， g； W —— 试样重， g 。 . 平行试验允许误差 平行试验的允许误差是％。 4. 乙醚不溶物的测定 . 原理概要 本方法用乙醚溶解可溶物，用 G3玻璃过滤坩埚分离出不溶物。 . 主要试剂和仪器 主要试剂 乙醚； 仪器 烧杯： 50ml； 玻璃过滤坩埚：规格 G3； 抽滤瓶： 500ml； 水流抽气管。 . 过程简述 将清洁的过滤坩埚在 100～ 105℃烘箱中烘至恒重。 称取刚混匀的试样 5 ～（准确至