MMFSCNJ出口粮谷中抗倒胺残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0027出口 粮谷 抗倒胺 残留量 气相色谱法 外标法定量 MM_FS_CNJ_0027 出口粮谷中抗倒胺残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口大米中抗倒胺残留量的检验。 2. 原理概要 大米中残留的抗倒胺用丙酮 - 水提取，提取液用正己烷净化。再用二氯甲烷 提取，过弗罗里硅土柱净化。 经氯乙酰化后， 用配有电子俘获检测器的气相色谱 仪进行检测，外标法定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 丙酮：重蒸馏； 硅藻土：硅藻土 545； 盐酸水溶液： 2mol/L ； 氢氧化钠水溶液： 10mol/L ； 正己烷：重蒸馏； 二氯甲烷：重蒸馏； 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4h，冷却后贮存于密闭容器中； 三氯甲烷：重蒸馏； 乙腈：重蒸馏； 苯：重蒸馏； 氯乙酸酐：纯度≥ 99%； 氯乙酸酐苯溶液： 5%；取 5mL氯乙酸酐，用苯稀释至 100mL； 弗罗里硅土： 100～200 目，640℃灼烧 5h，冷却后密闭贮存，用前在 130℃ 加热 5h 以上； 硅胶： 100～200 目，用前在 130℃加热 5h 以上； 抗倒胺标准品：纯度≥ 99%； 抗倒胺标准溶液：准确称适量的抗倒胺标准品，用丙酮配成浓度为 100 μ g/mL 的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作液； 碳酸氢钠饱和水溶液； . 仪器 气相色谱仪：配有电子俘获检测器； 旋转蒸发器或 K-D 浓缩器； 振荡器； 弗罗里硅土柱： 300mm×15mm(id)玻璃柱，内装 10g 弗罗里硅土，上加 5g 无水硫酸钠； 硅胶柱： 300mm×15mm(id)玻璃柱，内装 10g 硅胶，上加 5g 无水硫酸钠。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 4000 袋 (200t) 为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、标记、产地、等级和规格等。 . 抽样数量 按一批总袋数的平方根〔式 (1) 〕抽取： a＝ N …………………………… (1) 式中： N——全批袋数； a——抽样袋数。 注： a 值取整数，小数部分向前进位为整数。 . 抽样工具 单管取样器：不锈钢管，全长 55cm(包括手柄 ) ，直径，沟槽长度应超过袋 对角线长度的一半； 取样铲； 分样板； 样品筒 ( 袋) ：可密封； 分样布或适用铺垫物。 . 抽样方法 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的 10%(每批一般不少于 3 袋) ， 将袋口缝线全部拆开， 平置于分样布或其他洁净的铺垫物上， 双手紧握袋底两角， 提起约成 45°倾角，倒拖约 1m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、 有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样 铲随机在各部位抽取样品， 立即将样品倒入盛样器内。 每袋抽取样品数量应基本 一致。 袋内抽样 按规定的应抽样袋数的 90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机 抽取。将取样器管槽朝下， 从每袋一角依斜对角方向插入袋内， 然后将管槽旋转 朝上，抽出取样器， 立即将样品倒入盛样容器内。 每袋抽取样品数量应与基本一 致。 每批样品