MMFSCNJ出口禽肉中拉沙里菌素残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0077出口 禽肉 拉沙里菌素 残留量 液相色谱法 MM_FS_CNJ_0077 出口禽肉中拉沙里菌素残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口鸡肉中拉沙里菌素残留量的检验。 2. 原理概要 样品中的拉沙里菌素经用乙腈提取， 提取液用正己烷洗涤后， 用配有荧光检 测器的液相色谱仪测定，绘制标准曲线法定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 乙腈、正己烷、四氢呋喃、甲醇：重蒸馏； 浓氨水； 氮气； 流动相 A 液：取四氢呋喃 150mL、甲醇 30mL、浓氨水 10mL、正己烷 810mL，在分液 漏斗中充分混合，静置分层约 1h，弃去下层。 B 液：取四氢呋喃 150mL、甲醇 30mL、正己烷 820mL，在量筒中充分混合。 取 3 份 A 液加 1 份 B 液，在棕色瓶中充分混合，作为流动相； 流动相饱和的水：将 100mL流动相与 50mL水于 250mL分液漏斗中混合，用 力振摇 40s ，静置分层，移出下层待用。现用现配； 拉沙里菌素钠标准品：纯度≥ 99%； 拉沙里菌素标准溶液： 准确称取拉沙里菌素， 用少量四氢呋喃溶解， 并用四 氢呋喃稀释，配成浓度为 mL 的标准储备液。用流动相分别稀释成 20ng/mL、 50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL 的拉沙里菌素标准工作液。 . 仪器 液相色谱仪并配有荧光检测器； 自动进样器或 50 μL 微量进样器； 全玻璃蒸馏装置； 均质器： 500mL均质杯； 离心机； 离心管： 30mL，50mL，具塞，带刻度； 250mL。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 2500 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、标记、产地、规格和等级等。 . 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1～25 1 26～ 100 5 101～250 10 251～500 15 501～1000 17 1001～2500 20 . 抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启。 每件至少取一袋作为原始样品， 原 始样品总量不少于 2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。 . 试样制备 从每袋原始样品中取部分有代表性样品， 将可食部分放入高速组织捣碎机中 捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于 500g 试样，装入洁净容器中，加 封后，标明标记。 . 试样保存 将试样于－ 18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 5. 过程简述 . 提取 称取约 10g 试样 ( 精确至，置于 500mL均质杯中，加入 40mL乙腈，均质 2min， 然后全部移入 250mL离心管中。在离心机上以 2500r/min 离心 20min。离心后， 取上清液 23mL于 50mL离心管中，加入 23mL正己烷，剧烈振摇 20s 。再在离心 机上以 2000r/min 离心 20min，记录下层乙腈的体积 (B) 。吸出上层正己烷弃去， 取下层乙腈 20mL，置于 30mL离心管中，于 60℃水浴中，在氮气流下吹