MMFSCNJ出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0127出口肉 肉制品 猪肉 壮观霉素 残留量 液相色谱法 外标法定 量 MM_FS_CNJ_0127 出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口猪肉中壮观霉素残留量的检验。 2. 原理概要 试样中残留的壮观霉素用水提取。 提取液经三氯乙酸处理以去除蛋白质， 然 后分别用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯进行液 - 液分配。水相定容后过活性炭柱 净化。所得溶液用配有电化学检测器的高效液相色谱仪 (HPLC)测定，外标法定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 乙腈： HPLC级； 柠檬酸； 二氯甲烷； 正己烷； 辛烷基磺酸溶液： L 水溶液， HPLC级； 活性炭：层析用，粒径 50 μm，使用前 130℃活化 2h ； 水饱和的乙酸乙酯； m V 三氯乙酸溶液： 30%( / ) 水溶液； m V 氢氧化钠溶液： 50%( / ) 水溶液； 离子对缓冲液： L 柠檬酸和 L 辛烷基磺酸，，准确称取柠檬酸，溶于适量水 中，加入 20mL辛烷基磺酸溶液，加水至近 1000mL，用氢氧化钠溶液调节 pH至。 用水定容至 1000mL用μ m膜过滤，在冰箱中保存，有效期为 3 个月； 壮观霉素 ( 盐酸盐 ) 标准品：已知纯度，每毫克含 611 μg 壮观霉素； 壮观霉素标准溶液：准确称取适量的壮观霉素标准品 ( 精确至，用水配成浓 度为 100 μg/mL 的标准储备液。 贮于棕色容量瓶中， 保存于冰箱中。 根据需要用 水稀释储备液成适当浓度的标准工作溶液。 . 仪器 高效液相色谱仪：配有电化学检测器 (ESAcoulochem Ⅱ，或相当者 ) ； 高速捣碎机； 均质器； 涡旋混匀器； 冷冻离心机： 20000r/min ； pH 计：精确度±； 微量进样器： 25 μL； 层析柱： 85mm×15mm(id)，底部填入 3mm脱脂棉，然后填入 18mm活性炭。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 2500 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、标记、产地、规格和等级等。 . 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1～25 1 26～ 100 5 101～250 10 251～500 15 501～1000 17 1001～2500 20 . 抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取， 逐件开启。 从每件中取一袋作为原始样品。 原 始样品总量不少于 2kg，放入清洁容器内， 加封后， 标明标记， 及时送交实验室。 如每件中无小包装， 或有小包装但每袋重量超过 2kg 者，则可用灭菌锋利刀 在抽出的包件中，每件割取不少于 1