MMFSCNJ出口饲料中六六六滴滴涕残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0229出口饲料 六六六、滴滴涕 残留量 气相色谱法 MM_FS_CNJ_0229 出口饲料中六六六、滴滴涕残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口油菜籽粕粉和苜蓿粒中六六六、滴滴涕残留量检验。 2. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 石油醚：重蒸馏，收集 65～75℃馏分。取 300mL，用旋转蒸发器浓缩至 5mL， 在与测定方法相同的色谱条件下取 5 μL 进行色谱测定，应无干扰被测物的杂质 峰； 丙酮：分析纯，重蒸馏； 蒸馏水： 取蒸馏水 100mL，用石油醚 10mL提取，在与测定方法相同的色谱条 件下，取 5 μL 提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂质峰； 无水硫酸钠：分析纯， 650℃灼烧 4h，贮于密闭容器中； 硫酸钠水溶液 (20g/L) ：将 2g 灼烧过的无水硫酸钠溶于 100mL蒸馏水中； 浓硫酸：优级纯； 内标物和农药标准品：内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯 度均大于 99%； 标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体 - 六六六、乙体 - 六六六、 丙体 - 六六六、丁体 - 六六六、对，对′ - 滴滴依、邻，对 - 滴滴涕、对，对′ - 滴 滴滴、对，对′ - 滴滴涕，用少量苯溶解，然后分别用石油醚配制成浓度 mL的标 准贮备溶液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。 注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物。 . 仪器 气相色谱仪并配有电子俘获检测器； 微量注射器： 1 μL，10 μL，100 μL； 旋转蒸发器； 索氏抽提器； 全玻璃系统蒸馏装置； 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装 5cm高无水硫酸钠； 分液漏斗： 500mL； 心形瓶式脂肪提取器： 250mL心形瓶 (24 号标准磨口 ) 见附录 A 图 A1； 抽吸装置：见附录 A 图 A2； 3. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 2000 件 ( 油菜籽粕粉 ) 、5000 件( 苜蓿粒 ) 为一检验批。同一检验批 内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 . 抽样数量 a. 油菜籽粕粉： 每批件数 抽样件数 500 以下 15 501～ 1000 25 1001～2000 30 b. 苜蓿粒： 每批件数 抽样件数 50 以下 5 51～ 100 8 101～500 32 501～ 1000 52 1001～5000 64 每件抽取样品 500g 作为原始样品。原始样品总量不得少于 2000g。 . 试样的制备 油菜籽粕粉：将原始样品充分混匀，用四分法缩分出 500g，均分成两份。一 份供保存复验，另一份用小型粉碎机粉碎 ( 通过直径为 2mm的筛孔) ，装入洁净的 容器内，密封，作为试样。 苜蓿粒：将原始样品置于分样台上，用分样器缩分到