内容大二下仪器分析.pptxVIP

第十章 气相色谱法 P365; 课程的任务和要求 ⒈ 掌握气相色谱法的基本原理; ⒉ 了解气相色谱仪主要组成部件的功能; ⒊ 了解固定相及其选择 ⒋ 了解常用检测器原理、优缺点及适用范围; ⒌ 掌握常用定性方法及定量方的优缺点。; 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin ATP等人在研究液-液分配色谱的基础上，于1952年 创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂 的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱， 高灵敏度的检测器及计算机，在全部色谱分析的对象 中，约有25%的物质可用于气相色谱分析，使得气相 色谱法成为一种分离效率高、分析速度快、灵敏度高 、应用范围广的分析方法（食品及农业 / 环保 /医药/ 生命科学 /石化……）。; ; 如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱 与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与 液相色谱（GC-HPLC）联用、气相色谱和辉光放电 和飞行时间质谱（GC-GD-TOFMOS）联用。 气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱法。 根据所用的固定相状态不同，又可分为气-固色谱 （GSC）和气-液色谱（GLC）：前者是用多孔性固体 为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物；而后者的固定相是用高沸点的有机物 涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多， 故选择性较好，应用亦广泛。 ; 在仪器允许的汽化条件下，凡是能够汽化且热稳 定不具腐蚀性的液体或气体，都可以用气相色谱法分 析。有的化合物因沸点过高难以汽化或热不稳定而分 解，则可以通过化学衍生的方法，使其转变成以汽化 或热稳定的物质后再进行分析。 ; 10-1 气相色谱仪 气相色谱法的一般流程:载气（即流动相，它通常 是一种不与待测物作用，用来载送试样的惰性气体， (如氩气、氮气等）载着待分离的试样通过色谱柱中的 固定相，使试样在两相中发生反复多次分配，最后使 各组分分离，然后分别检测，记录各自的响应信号。 气路系统 主 进样系统 仪器组成：分离系统 机 控温系统 检测和数据处理系统; 气相色谱过程示意图 1 高压瓶 2 减压阀 3 净化干燥管 4 针形阀 5 流量计 6 压力表 7 进样器 8 色谱柱 9 检测器 10 记录仪 ;一、仪器装置 ⒈ 气路系统 ⑴ 气路组成： ① 载气 ：常用H2、N2、He ； 净化器 ：有机物用活性炭、分子筛除去； H2中的O2用钯做催化剂除去； N2中的O2用铜除去； H2O用硅胶、分子筛除去。 ③ 稳压恒流装置 ⑵ 气路结构 ： 单柱单气路 双柱双气路。;⒉ 进样系统 样品在进柱前必须在汽化室内变成蒸汽。 ⑴ 进样器 气体进样：推拉式六通阀或旋转六通阀定 量进样，填充气体进样量：0.1～10μL。 填充柱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 液体进样：液体进样量：0.1 ～5μL； 微量注射器规格（1﹑5﹑10μL） 新型仪器带有全自动液体进样器， 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程 自动完成，一次可放置数十个试样。; 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的 试样气体进入分离柱；P367 图 ;⑵ 汽化室：由绕有加热丝的金属块制成 ，温控范围 在50 ～ 500℃。进样时用微量注射器针头刺穿密封垫 ，然后将样品迅速注入气化室， 形成浓度集中的“样品塞”，汽化 后被载气带入色谱柱内。 ; 进样方式有不分流和分流进样两种： 不分流进样：指样品直接进入色谱的汽化室，经挥发 后全部引入色谱柱； 分流进样：指样品在加热的汽化室内汽化，蒸汽大部 分经分流管道放空，只有一少部分被载气引入色谱柱。 填充柱没有分流装置，毛细管柱有分流装置。 分 流程度的大小用分流比表示。分流比指进入毛细管柱 的混合气体体积与空气体积之比。对于常规的毛细管 柱(内径0.22～0.32mm)，分流比一般为1：50 ～1： 500。 ;⒊ 分离系统 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件 ，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和 毛