新雪片的质量标准研究.doc

新雪片的质量标准研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：新雪片的质量标准研究 1 1 材料与仪器 2 2 方法与结果 3 3 讨论 6 文2：血安片质量标准研究 7 1 实验资料 9 2 性状 9 3 薄层定性鉴别 9 4 检查 11 5 含量测定 12 6 讨论 19 参考文摘引言： 20 原创性声明（模板） 21 文章致谢（模板） 21 正文 新雪片的质量标准研究 文1：新雪片的质量标准研究 Quality Standard for Xinxue Tablets Abstract:ObjectiveTo eslablish and study the quality standard for Xinxue Andrographis Herb,Cape Jasmine Jasmine Fruit,Borneol were identified by TLC,and Geniposede content in Tablets was determined by method was specific. HPLC method was accurate and Geniposede showed a good linear relatiohip in the range of ～ μg (r= 9)and average recovery was %,D=%(n=6).ConclusionThis method is reliable,accurate and can be used to control the quality of the preparation effectively. Key words:Xinxue Tablets; Geniposede; Quality control; TLC 新雪片为《中华人民共和国卫生部药品标准（WS3B281397）·中药成方制剂》第14册所收载，后经国家药典委员会修订（药品标准颁布件零069），为国家非典指挥部指定的非典用药新雪颗粒的不同新剂型,由磁石、石膏、滑石、寒水石、硝石、芒硝、栀子、竹叶卷心、广升麻、穿心莲、珍珠层粉、沉香、冰片、人工牛黄14味组成，具有清热解毒功能，用于各种热性病之发热，如扁桃腺炎、上呼吸道炎、咽炎、气管炎、感冒所引起的高热，以及温热病之烦热不解。原标准中［鉴别］项只有3个理化鉴别，1个薄层色谱鉴别（胆酸、猪去氧胆酸），较简单，不足以控制药品质量。为此本文对新雪片的鉴别、含量测定进行研究，制订能控制药品质量的标准。现报道如下。 1 材料与仪器 LabALLiance高效液相色谱仪，Model500检测器；UP250H超声清洗 器（功率300 W，频率40 kHz，熊猫集团南京 电子 计量有限公司生产）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；层析缸（20 cm×10 cm)；层析柱（内径10 mm)；ZF2型三用紫外分析仪（上海市安亭电子仪器厂）；栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、冰片对照品（ 中国 检定所提供），样品及阴性样品（由广西药物研究自制）；甲醇（色谱纯）；水（重蒸水）；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 薄层色谱鉴别 栀子［1］取本品适量，研细，取约10 g。加甲醇50 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10 ml使溶解，转移至已处理好的柱子（活性炭 g，100～200目中性氧化铝2 g，二者混合均匀后，湿法装柱，内径为 cm)上，用甲醇100 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20 ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇振摇提取2次，40 ml/次，合并正丁醇液。用浓氨试液洗涤2次，10 ml/次。弃去洗液，再用水洗涤2次，20 ml/次，弃去水洗液，取正丁醇层液，蒸干，加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方比例，取缺栀子的其它药材按新雪片［制法］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，所得溶液作为阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨水（10∶4∶）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。结果见图1。 穿心莲［1］取本品适量，研细，取约5 g，加乙醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品，加甲醇制成每毫升各含1 m