沸程测定知识点解说..doc

沸程的测定知识点讲解. 沸程的测定知识点讲解. 沸程的测定知识点讲解. 沸程的测定知识点讲解 ．定义 （1 ）初馏点：试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管尾端落下的瞬时温 度，以℃表示。 （2 ）干点：试样在规定条件下蒸馏， 蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬时温度， 以℃ 表示。 （3 ）沸程：初馏点与干点之间的温度间隔，以℃表示。 ．方法原理 在规定条件下，对 100mL 试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度 值，采集冷凝液，并依据所得数据，经过计算获得被测样品的沸程。 ．试验步骤 记录室内大气压及室温。开始对样品平均加热，控制从加热开始到冷凝管下端流出 第一滴蒸馏液体的时间，低沸点（ 100 ℃以下）5物～质10min为 ，高沸点（ 100 ℃以 上）物质为 10 ～15min ，对沸点高于 150 ℃的物质，初馏时间可控制在 15 ～ 20min 。 记录流出第一滴蒸馏液体时的温度（校订到标准情况）为初馏点。挪动量筒，使量筒内 壁接触冷凝管尾端，使镏出液沿着量筒壁流下。适合调整热源，使蒸馏速度平均，沸点 在 100 ℃以下的物质流速为 3 ～4mL/min ，沸点在 100 ℃上的物质流速为 4 ～5mL/min 。 记录蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬时温度（校订到标准情况）为干点，立刻停止加 热。若有需要，记录不一样温度下的馏出体积或不一样馏出体积下的温度。蒸馏后回收整体 积应在 98mL 以上，不然无效。 ．结果计算 关于全浸式温度计，按（ 8-2 ）换算为标准情况下的温度： t=t 1+C+?t 1 +?t 2 （8-2 ） 式中 t 1—实验中察看到的温度，℃； C—察看温度受大气压影响的校订当，℃； t 1—主温度计自己校订当，℃； t 2 —主温度计水银柱露出塞上部分的校订当，℃。 C=K(101325 －p 0 ) （8-3 ） p 0 =p t － ? p 1 +?p 2 8-4 ） 式中 K—实验物质的沸点随压力的变化率，℃ /Pa ； p 0—气压计读数换算到 0 ℃及 45 °纬度的大气压，Pa； p t —室温下观察的大气压， Pa； p 1—室温换算到 0 ℃时气压校订当， Pa； p 2—纬度重力校订当（纬度大于 45 °时为正当，纬度小于 45 °时为负值），Pa。 ? t2 =0.00016 （t1 - t 2 ）h （8-5 ） 式中 h —主温度计水银柱露出塞上部分高度，以度数的数值表示； t 2 —协助温度计的读数，℃； 0.00016 —水银的视膨胀系数。 关于局浸式温度计，按（ 8-6 ）换算为标准情况下的温度： t = t 1 + C+ ?t （8-6 ） 式中 ? t—温度计自己校订当，℃； 其他各项同全浸式温度计的计算。