国防《分析化学》教学资料包 教学课件 第十三章.pptVIP

第五节 试样分析示例 酸碱滴定法 2. 试样分解后，SiO2转化成可溶性的硅酸盐，在硝酸介质中，加入KF和KCl，则生成硅氟酸钾（K2SiF6）沉淀： 因为沉淀的溶解度较大，所以应加入固体KCl至饱和，以降低沉淀的溶解度。在过滤、洗涤过程中，为避免沉淀的溶解损失，采用KCl-C2H5OH溶液及酚酞指示剂，用NaOH中和游离酸至酚酞变红。加入沸水使沉淀水解： 用标准NaOH溶液滴定水解产生的HF，计算SiO2的百分含量。 第五节 试样分析示例 Fe2O3、Al2O3、TiO3的测定 三、 Fe2O3的测定 1. 铁含量低时，采用分光光度法测定，含量高时则用滴定分析法测定。 （1）分光光度法。在pH值为8～11的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸生成红色配合物，即可用分光光度分析法测定。 （2）滴定分析法。铁含量高时，一般采用配位滴定法，在控制pH值为1～1.7的条件下，以磺基水杨酸作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至淡黄色即为终点，根据EDTA标准溶液的用量计算Fe2O3的含量。滴定后的溶液备测Al2O3、TiO3之用。 第五节 试样分析示例 Al2O3、TiO3的测定 2. （1）滴定分析法。将滴定Fe3+后的溶液，用氨水调节pH值为4左右，加入HAc-NaAc缓冲溶液和过量的EDTA标准溶液，加热促使Al3+反应完全，再用CuSO4标准溶液返滴定剩余的EDTA，用PAN作指示剂，滴定至溶液呈紫红色即为终点，以测出Al3+、Ti4+的总量。 （2）分光度法测定TiO2。在5%～10%的硫酸介质中，Ti4+与H2O2作用生成黄色配合物，可用分光光度法测定。 第五节 试样分析示例 CaO、MgO的测定 四、 分离的滤液即可用来测定CaO和MgO的含量。一般采用配位滴定法，已在配位滴定法一章中介绍，不再重复。 上述分析过程如图13-1所示。 第五节 试样分析示例 图13-1 硅酸盐系统分析图 谢谢观看！ 分析化学 第十三章 物质分析的基本思路和方法 试样的分解 试样的采取与制备 测定方法的选择原则 干扰组分的分离方法 试样分析示例 第一节 试样的采取与制备 组成分布比较均匀的试样采取 一、 对金属试样、水样、液态与气态试样，以及一些组成较为均匀的化工产品等，取样比较简单，任意取一部分或稍加搅匀后取一部分即成为具有代表性的试样，但即使如此，还应根据试样的性质，力求避免可能产生不均匀性的一些因素。例如，金属的组成分布通常是均匀的，对钢片试样剪取一部分即可，但对钢锭和铸铁来讲，由于表面和内部的凝固时间不一样，它们的成分可能不完全一致，所以往往要在不同部位、不同深度进行多孔取样，然后混合均匀作为分析试样。 第一节 试样的采取与制备 组成分布不均匀的试样采取 二、 矿石、煤炭、土壤等是一些颗粒大小不一、成分混杂不齐、组成不均匀的试样，选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了使采取的试样具有代表性，必须按一定的程序，自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同的颗粒，取出的份数越多，则试样的组成与所分析物料的平均组成越趋于接近。根据经验，平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按下述采样公式估算： Q=Kd2 式中，Q为采取平均试样的最低质量（kg）；d为试样中最大颗粒的直径（mm）；K是表征物料特性的缩分系数，可由实验求得，如均匀铁矿K的取值范围是0.02~0.3，不均匀铁矿K的取值范围是0.5~2.0，煤矿K的取值范围是0.3~0.5。 第一节 试样的采取与制备 固体试样加工的一般程序是：先用颚式破碎机或球磨机进行粗碎，使试样能通过4～6目筛；再用盘式破碎机进行中碎，使试样能过20目筛；然后再经过细磨至所需的粒度。不同性质的试样要求磨细的程度不同，一般要求分析试样能过100～200目筛。 我国标准筛的筛号与相应的孔径见表13-1。 表13-1 标准筛的筛号和孔径 第一节 试样的采取与制备 采取与制备试样应注意的事项 三、 试样的采取与制备不仅要考虑组成，还要注意以下事项： (1)采取与制备试样的现场和工具、设备必须干燥清洁，无油污和其他杂物，以确保试样不受污染。 (2)在过筛时，凡未通过筛孔的颗粒，绝不能丢弃，必须反复破碎或研磨，直至全部过筛，不留筛余物，以保证所制得的试样能真实地反映被测物料的平均组成。 (3)制备好的试样应立即装袋或置于试样瓶中，按要求编号，干燥，避光保存。