分析化学实验理论题答案解析.docx

一、滴定分析根本操作练习 滴定至临近终点时参加半滴的操作是怎样进展的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶壁与管口接 触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2～3 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干， 为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了防止装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小 ,使移液管残留液体的浓度与试剂一致 ,减少误差 ;不需 要 ,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化 ;不需要 ,会使待测液体积比计算的值偏大 ,使滴定液体积偏大 , 从而使测出浓度偏大 ,造成误差 . 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称 K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确 浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开场前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要枯燥，是否需要用被 滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻 度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口部的少量溶液 ,是否应当吹出去 ?为什么? 不能 ,校准移液管体积时不包括管口溶液 ,不算在移液管的刻度之。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而 未滴的状况， 然后轻轻靠一下锥形瓶口壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，假设随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精细仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂 的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下局部体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利 于实验的进展。 NaOH 滴定 HCl 可否用甲基橙试剂， HCl 滴定 NaOH 可否用酚酞试剂？ 不可以。因为人眼所能观察到的滴定前 后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。 NaOH→HCl 用酚酞，指示剂从 无色→有色，浅→深易观察； HCl→NaOH 用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理〞，测量方法是“差值法〞，假设不预先排出滴定管尖嘴的空气， 在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积 的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种 ?固定称量法和递减称量法各有何优点？ 1 / 8 直接称量法、固定称量法、递减称量法。 固定称量法：优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或 小颗粒状的样品，此称量法更直接。缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。递减称 量法优点：适用于易吸水、易氧化、易与CO反响及易挥发的样品。缺点：步骤较多，较繁琐。 各在什么情况下选择固定称量法与差减称量法称量 ? 固：适合称取特定质量 , 吸湿性不大 ,在空气中稳定且呈粉末状或小颗粒状的样品 .差:适合称取多份在一定质量 围的试样且试样易吸水 ,易氧化、易与CO反响,易挥发。 是否分析天平灵敏度越高称量准确度就越高 ?为什么 ? 不是 ,灵敏度只是说明这个天平支点的灵活 ,准确度还要看砝码与指针的配合准确程度 , 递减称量过程中，能否用药匙从称量瓶中取出样品？为什么？ 不能，样品会粘附在药匙上，造成实验结果的不准确。 在递减法称出样品的过程中，假设称量瓶的试样吸湿，对称量会造成什么误差？假设转移到承受容器的试样 再吸湿，对称量是否有影响？为什么？ 会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，假设在称量瓶