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****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-054-01 制定人 日 期 二羟甲基叔丁胺检验 审核人 日 期 操作规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1.目的： 规范二羟甲基叔丁胺检验操作，保证二羟甲基叔丁胺的质量。 2.范围： 适用于本公司车间用二羟甲基叔丁胺的检验。 3.责任： 质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。 4.检验依据： Q/TWZH01-2004。 5.取样依据： 按《原辅料取样标准操作规程》取样。 6.内容: 项目 限度要求 外观 无色透明液体。 水分 ≤0.5% 含氮量 ≥9.0% 6.1 外观: 无色透明液体。 第 1 页 共 4 页 ****有限公司 文件名称 二羟甲基叔丁胺检验操作规程 文件编码 ZL-SOP-054-01 6.2 水分  试剂与溶液 卡尔费休试液、无水甲醇  仪器与设备 电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管  操作方法 称样量为2g （精确至0.01g），按费休氏水分测定法标准操作规程操 作。  计算 T=G×1000/V 式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml） V—滴定消耗卡尔费休试液的体积（ml） G—水的重量（g） 水份%=(T×V/1000×G)×100% 式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml） V—滴定样品消耗卡尔费休试液的体积（ml） G—试样的重量（g）  结果判定 若测得水份不超过 0.5%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规 定。 6.3 含氮量  试剂与溶液 3%硫酸铜溶液、硫酸、20%NaOH溶液、4%硼酸溶液、甲基红指示液、 0.2mol/L盐酸标准液、锌粒  仪器与设备 第 2 页 共 4 页 ****有限公司 文件名称 二羟甲基叔丁胺检验操作规程 文件编码 ZL-SOP-054-01 电子天平、凯氏烧瓶、蒸馏瓶、冷却器、电炉、锥形瓶、滴定管  操作方法 取本品约 1g，精密称定，置 100m 凯氏烧瓶中，加水 25m 、3%硫酸 铜溶液 2m 与硫酸 8m ；缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热 30 分钟，放冷，向凯氏烧瓶中慢慢加水 10ml,转移至 50 m 容量瓶中，少量 水多次冲洗烧瓶，冷却定容，用移液管吸取 10 m 试液，加入凯氏烧瓶 中，加水 100 m ，摇匀。沿瓶壁缓缓加 20%氢氧化钠溶液 75m ，自成一 液层，加锌粒 0.2g，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的 末端伸入盛有 4%硼酸溶液 50m 的 500m 锥形瓶的液面下；轻轻摆动凯氏 烧瓶使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停止蒸馏；馏出液中加甲 基红指