利福平中间产品检验操作规程.pdfVIP

****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-061-01 制定人 日 期 利福平中间产品检验 审核人 日 期 操作规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室、生产车间 1.目的： 规范利福平中间产品检验操作，保证利福平中间产品的质量。 2.范围： 适用于本公司合成车间生产的利福平中间产品的检验。 3.责任： 质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。 4.检验依据： 《中国药典》2015版二部。 5.取样依据： 按中间产品取样标准操作规程取样。 6.内容: 项目 质量标准 环合反应液 为蓝色斑点且无明显红斑点。 缩合反应液 无蓝色斑点和3－F斑点。 利福平粗品 1.本品为暗红色的结晶性粉末。 2. 干燥失重≤30.0%。 利福平精品 1.外观：本品为暗红色的结晶性粉末。 2.酸度：pH应为4.0～6.5。 3.有关物质：应符合规定。 第 1 页 共 8 页 ****有限公司 文件名称 利福平中间产品检验操作规程 文件编码 ZL-SOP-061-01 4.干燥失重：≤30.0%。 5.含量测定：按干燥品计算含利福平(CH NO )应为97.0%～102.0% 43 58 4 12 6.1 环合反应液 测定方法 取反应液，用毛细管点于薄层板上（7.5 2.5cm，取硅胶H15g，加 含5%磷酸氢二钠与0.2%羧甲基纤维素钠的溶液40ml，研磨均匀后铺板， 经 105℃活化1小时，放入干燥箱内备用），以氯仿－甲醇（9：1）为展 开剂，展开至溶剂前沿到达约6.5cm处时，取出薄层板，晾干。 判定 若斑点为蓝色斑点且无明显红斑点，为反应完全。 6.2 缩合反应液  测定方法 取反应液，用毛细管点于薄层板上（7.5 2.5cm，取硅胶H15g，加 含5%磷酸氢二钠与0.2%羧甲基纤维素钠的溶液40ml，研磨均匀后铺板， 经 105℃活化1小时，放入干燥箱内备用），以氯仿－甲醇（9：1）为展 开剂，展开至溶剂前沿到达约6.5cm处时，取出薄层板，晾干。 判定 无蓝色斑点和3－F斑点，为反应完全。 6.3 利福平粗品 外观 目视为暗红色的结晶性粉末。 干燥失重 仪器与设备 快速水份测定仪 第 2 页 共 8 页 ****有限公司 文件名称 利福平中间产品检验操作规程 文件编码 ZL-SOP-061-01 操作方法 取本品，在快速水份测定仪上按快速水份测定仪标准操作规程操作。 结果判定 测得干燥失重不超过30.0%，则判定为符合规定；否则，判定