材料设计与制备综合实验报告.pdf

材料设计与制备综合实验报告 . 实验一 燃烧法合成红色发光材料 Li CaSiO :Eu3+ 2 4 一、实验目的 1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法； 2、掌握燃烧法合成 Li CaSiO :Eu3+粉体的制备过程； 2 4 3、研究 Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响。 二、实验原理 燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达 到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的 热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原 料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温 度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而 燃烧得到产物。 nSi(O C H ) +nH O== nSi(OH) +4nC H OH 2 2 5 4 2 4 2 5 6LiNO +3Ca(NO ) + 3Si(OH) + 12CO(NH ) 3 3 2 4 2 2 ==3Li CaSiO +12CO +4NH +24H O+16N 2 4 2 3 2 2 用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气 还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过 程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优 . 材料设计与制备综合实验报告 . 点，是一种很有意义的高效节能合成方法。 三、实验药品及仪器 药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O ），尿素， 正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4 ），硝酸锂（LiNO3），浓 HNO3，去离子水。 仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱， 刚玉坩埚，马弗炉，X 射线粉晶衍射仪（XRD ），荧光光谱仪（FL）。 四、实验配比 按 Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以 Eu3+ 浓度为变量设计实验，实验共计 4 组，各实验药品质量/体积如下表 所示： 药品名称 实验编号 质量（g/ml ） 硝酸锂 1、2、3、4 1.379 （g ） 正硅酸乙酯 1、2、3、4 2.33 （ml） 尿素 1、2、3、4 2.4 （g ） 乙醇 1、2、3、4 4 （ml） 硝酸 1、2、3、4 2 （滴）/ 1 （ml） . 材料设计与制备综合实验报告 . 水 1、2、3、4 2 （ml）/ 5 （ml） 1 2.2906 （g ）